樣品汽化
分流進樣需注意的問題
1.盡量減少分流歧視：分流比越大，越有可能造成分流歧視；
2.保證樣品快速汽化（適當添加經硅烷化處理的玻璃毛）；
3.分流進樣時，柱的初始溫度盡可能高一些；
4.柱安裝時注意柱與襯管同軸。
不分流進樣需注意的問題
1.柱初始溫度盡可能低一些，最好低于溶劑的沸點10-20度。溶劑要與柱子固定相匹配。
2.襯管尺寸盡量小（0.25-1ml),使樣品在襯管內盡量少稀釋。最好使用直通式襯管,對于比較臟的樣品,要加經硅烷化處理的玻璃毛并注意經常更換.
3.根據樣品(溶劑沸點,待測組分沸點,濃度等)優化開啟分流閥的時間,一般在30-80秒之間,多用0.75分鐘，可以保證95%以上的樣品進入柱子。
手動進樣應注意的問題
1.注射速度快；
2.取樣準確，重現；
3.避免樣品間互相干擾；
4.選用合適的注射器，用10ul進樣器進樣量不要小于1ul；
5.減少注射針尖歧視：每次進樣速度盡量一致，玻璃毛放在襯管中間偏下位置，即針尖到達的位置；
6.取樣后可用濾紙拭去針尖外面的殘留樣品，但要注意不要吸去針內樣品。
襯管及玻璃棉的作用：
1.保護色譜柱：不揮發組分滯留在襯管內。但當污染物積攢到一定量時，會吸附樣品造成峰拖尾/分裂或出現鬼峰。
2.襯管內少量經硅烷化處理的石英玻璃棉可防止注射器針尖的歧視（即針尖內的溶劑和易揮發組分首先汽化）；加速樣品汽化；避免固體物質進入并堵塞色譜柱等。
為什么MS需要真空：
1.提供足夠的平均自由程；
2.提供無碰撞的離子軌道；
3.減少離子-分子反應；
4.減少背景干擾；
5.延長燈絲壽命；
6.增加靈敏度。
質譜儀要達到10-4-10-7Torr的真空度, 一般是需要由兩種類型的真空泵分段來完成的。先是由一個機械泵將系統的真空抽到10-2-10-3Torr, 然后通過一個油擴散泵或分子渦輪泵達到所需的真空度。
常見接口技術有：
1、分子分離器連接 (主要用于填充柱)
擴散型——擴散速率與物質分子量的平方成反比，與其分壓成正比。當色譜流出物經過分離器時，小分子的載氣易從微孔中擴散出去，被真空泵抽除，而被測物分子量大，不易擴散則得到濃縮。
2、直接連接法(主要用于毛細管柱)
在色譜柱和離子源之間用長約50cm，內徑0.5mm的不銹鋼毛細管連接，色譜流出物經過毛細管全部進入離子源，這種接口技術樣品利用率高。
3、開口分流連接
該接口是放空一部分色譜流出物，讓另一部分進入質譜儀，通過不斷流入清洗氦氣，將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。