《氨氮的測定》

1.1氨氮的含義

氨氮（NH3-N)以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)的形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值和水溫。PH值較高時，游離氨的比例較高，反之，銨鹽的比例較高。

1.2 氨氮的來源

（1）城市生活污水

    水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物在微生物作用下的分解產物，還有農作物生長過程中以及氮肥的使用也會產生氨氮，并隨著污水排入城市的污水處理廠或者直接排入水體中。

（2）氨和亞硝酸鹽可以互相轉化

    水中的氨在氧的作用下可以生成亞硝酸鹽，并進一步形成硝酸鹽。同時水中的亞硝酸鹽也可以在厭氧條件下受微生物作用轉化為氨。

（3）某些工業廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等

    化肥廠、發電廠、水泥廠等化工廠向環境中排放含氨的氣體、粉塵和煙霧，另外，隨著人民生活水平的不斷提高，私家車也越來越多，大量的自用轎車和各種型號的貨車等交通工具也向空氣排放一定量含氨的汽車尾氣。這些氣體中的氨溶于水中，形成氨氮，污染水體。

1.3 氨氮的危害

（1）對人體健康的危害

    水中的氨氮可以在一定條件下轉化成亞硝酸鹽，如果長期飲用，水中的亞硝酸鹽將和蛋白質結合形成亞硝胺，這是一種強致癌物質，對人體健康極為不利。

（2）對生態環境的危害

     氨氮對水生物起危害作用的主要是游離氨，其毒性比銨鹽大幾十倍，并隨堿性的增強而增大。氨氮毒性與池水的pH值及水溫有密切關系，一般情況，pH值及水溫愈高，毒性愈強，對魚的危害類似于亞硝酸鹽。

     氨氮對水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害為:攝食降低，生長減慢，組織損傷，降低氧在組織間的輸送。魚類對水中氨氮比較敏感，當氨氮含量高時會導致魚類死亡。急性氨氮中毒危害為:水生物表現亢奮、在水中喪失平衡、抽搐，嚴重者甚至死亡。

      氨氮對水體造成了污染，使魚類死亡，或形成亞硝酸鹽危害人類的健康。所以氨氮是評價水體污染和“自凈”狀況的重要指標。

2.1 適用范圍

本標準規定了測定水中氨氮的納氏試劑分光光度法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中氨氮的測定。

當水樣體積為50ml時。使用20mm比色皿時，本方法的檢出限為0.025mg/L，測定下限為0.10mg/L，測定上限為2.0mg/L（均已N計）。

2.2 方法原理

以游離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物,該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比。

2.3樣品

2.3.1 樣品的采集與保存

    水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，要盡快分析。如需保存，應加硫酸使水樣酸化至PH＜2，2~5℃可保存7d。

2.3.2 樣品的預處理

    水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產生干擾，含有此類物質時要作適當處理，以消除對測定的影響。

    2.3.2.1去除余氯

    若樣品中存在余氯，可加入適量硫代硫酸鈉溶液（3.5g/L）去除。每加0.5ml可去除0.25㎎余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。

    2.3.2.2 絮凝沉淀

    100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml氫氧化鈉溶液，調節PH約為10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析。必要時，用經水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。也可對絮凝后的樣品進行離心處理。

    2.3.2.3 預蒸餾

    將50ml硼酸溶液移入接收瓶內，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍指示劑，必要時，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調整PH至6.0~7.4, 加入0.25g輕質氧化鎂及數粒玻璃珠，立即連接蒸餾裝置，加熱蒸餾，待餾出液達200ml時，停止蒸餾，加水定容至250ml。

2.3.3 實驗試劑

   2.3.3.1 納氏試劑（碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉溶液）

   2.3.3.2 酒石酸鉀鈉溶液（ρ=500g/L）

   2.3.3.3氨氮標準貯備溶液ρN=1000ug/mL

   2.3.3.4 氨氮標準使用溶液，ρN=10ug/mL

2.3.4樣品的測定

   2.3.4.1校準曲線

    2.3.4.2 樣品測定