氣相色譜質譜聯用儀在有機物分析方面的地位毋庸置疑。全世界使用質譜聯用儀的實驗人員更數以百萬,為了氣質使用工作者更好的分析實驗,筆者根據島津氣質的培訓和在氣質、氣相日常使用過程中遇到的問題進行了經驗總結,希望能夠拋磚引玉,對你有所幫助。
氣質的原理
氣質主要由氣相和質譜兩個部分組成,其中氣相是用惰性氣體為流動相,帶著被測物進入色譜柱進行分離,其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異。
氣相可以把復雜化合物中的各組分分離開,利用各組分的保留時間不一樣來對其進行定性分析,但通常情況下需要分析標準物質,以確定好各組分的具體的保留時間,對于一些在分析時完全未知或者無法獲得組分標準品的情況,進行定性分析就比困難,更無法進行定量分析。
質譜是通過將樣品電離轉化為運動的氣態離子,按照質荷比(m/z)大小進行分離,并可得到質譜圖,根據質譜圖提供的信息可以進行多種物質的定性定量分析、復雜化合物結構分析、樣品中各種元素同位素比測定、固體表面結構、組成分析等。
因此把氣相和質譜聯合起來利用保留時間和質譜圖雙重定性結果的準確性更高,功能也更強大。通常也可以認為是氣相的檢測器,他的個頭比較大就簡單把他單獨列出來。通過下面一個簡單示意圖,可以直觀的了解一下氣質的構造原理。

質譜的構成
離子源、透鏡系統、四極桿、檢測器、真空系統所構成,其中離子源的作用是使進入到離子源的化合物離子化,形成碎片離子,透鏡系統主要是離子聚集,簡單的說就是讓碎片離子排好隊,四極桿主要是起質量分離的作用,檢測器就是對通過四極桿的離子進行檢測,由于以上的四個環節要在真空條件下進行,所以要配備真空系統,其主要由組成部件為分子渦輪泵。下圖為MS的原理圖和結構圖。

氣質使用注意事項
1.載氣
一般都用氦氣,純度要達到5個9,要有10%的鋼瓶保有量,載氣在進入氣相前最好加一個凈化裝置。如果載氣中有氧氣或水分則會損壞柱子。
2.進樣方式
分流/不分流是氣質常用的進樣方式兩種。


分流進樣注意事項:
不適合微量組分的分析(ug/mL以下);
未知樣品分析時,初始分流比采用50:1或者100:1;
使用分流襯管;
正確裝填石英棉;
定期更換分流出口的捕集阱。
不分流進樣注意事項:
主要用于分析微量組分(ug/mL以下,或者更低);
使用不分流襯管或去活性不分流襯管;
襯管中可以裝填少量石英棉(2mg)以提高重現性(如PAHs)
如樣品有強吸附性,最好不加石英棉;
必須使用程序升溫方式,初始溫度低于溶劑沸點10~20攝氏度;
建議使用高壓進樣方式;
不適合氣體樣品和低沸點溶劑類樣品分析;
不適合分析溶劑峰之前出峰的組分。
3.進樣口溫度設定
進樣口溫度不宜過低,過低的溫度將導致高沸點化合物氣化不完全 ,并且不能有效地轉移到色譜柱內。
進樣口溫度也不宜過高,過高的溫度將導致熱穩定性差的化合物分解。
4.進樣量的設置
進樣量一般小于2uL,避免樣品溢出。
進水樣時,因為水的氣化體積非常大,為避免水汽從襯管中溢出,一般減少進樣量(0.5uL進樣)。
5.色譜柱的選擇
色譜柱的選擇主要從固定相、柱內徑、長度和膜厚方面上進行選擇。

6.真空度的要求
合格的真空度能確保離子由離子源轉移至檢測器,真空系統一般包括兩個泵,一個主泵(一般是渦輪分子泵)一個輔泵(機械泵30L/min),常用的離子源是EI(電子轟擊電離),常用的質量分析器為四極桿質量分析器,島津的四極桿質量分析器材質是鉬材質,因此不需要加熱去污。

小結
氣相色譜質譜聯用儀在使用過程中還有許多需要注意的問題,有些問題看似微不足道,但足以影響整個實驗結果,所以,要加重視,認真總結,把實驗過程中容易出錯的地方進行分析,總結經驗,防止此類問題再次發生。