有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約15mg,置50ml量瓶中,加流動相適量,振搖使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置50m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
系統適用性溶液取甲睪酮和丁酸氫化可的松各適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1m1中約含甲睪酮18g和丁酸氫化可的松26g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水乙腈-冰醋酸(55:45:0.5)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按丁酸氫化可的松峰計算不低于1500,丁酸氫化可的松峰與甲睪酮峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.02倍的峰忽略不計干燥失重取本品,在75℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十