采樣
同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。
步驟
1、標準曲線的繪制
取六個125ml梨形分液漏斗依次加入鎳標準使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L檸檬酸銨溶液,1ml5%鹽酸羥胺溶液,搖勻。加2滴酚酞溶液,加入2ml(1+1)氨水溶液,搖勻,使溶液呈粉紅色,再加入1ml氯化銨-氨水緩沖溶液,加水15ml,使總體積至30ml,搖勻。
用15ml正丁醇萃取2min,靜止分層后,棄去水相。
用15ml0.5mol/L氨水溶液振搖30s,棄去水相。
加入5.0ml 1mol/L鹽酸溶液振搖2min,靜置分層后,將水相完全轉入25ml容量瓶中,再用5ml水洗滌有機相一次,合并水相。
在容量瓶中加入約2ml 40g/L氫氧化鈉使溶液呈中性,加入0.5ml 200g/L 檸檬酸銨溶液,搖勻。加入2ml 0.05mol/L的碘溶液,加水約至20ml,搖勻。加 2ml 丁二酮肟溶液,搖勻,加2ml Na2-EDTA溶液,加水至標線,搖勻。放置5min。
在440nm波長下,用1cm比色皿,10min內,以試劑空白做參比,測定吸收液,以吸光度對鎳含量(μg)繪制標準曲線。
2、樣品溶液的制備
①濾筒樣品:將濾筒剪碎,置于150ml錐形瓶中,用少量水潤濕,加30ml硝酸和5ml高氯酸(以酸液浸過樣品為宜,不足加入硝酸),瓶口插入一短頸玻璃漏斗,在電熱板上加熱至沸騰,蒸全近干時取下冷卻,再加10ml硝酸繼續加熱浴液顏色變淺,顆粒物樣品呈灰白色(如果沒有處理好,加入硝酸繼續加熱至顆粒物灰白色)到樣品溶液至近干,稍冷。加少量水過濾,每次轉移洗滌液時應用玻璃棒將絮狀纖維擠壓干凈濃縮濾液至近干,冷卻后,定量轉移到25ml容量瓶中,再用水稀釋至刻度,此溶液即為樣品溶液。
②濾膜樣品:將濾膜剪碎,置于100ml錐形瓶中,加入15ml硝酸浸泡過夜,再加2ml高氯酸,瓶口插入一短頸玻璃漏斗,其他步驟同濾符的處理方法,所用酸量均減半。
3、空口溶液的制備
取同批號等面積空白濾膜或同批號空白濾筒(每種至少兩個),按制備樣品溶液的操作步驟,制備空白溶液。
4、樣品的測定
取適量樣品溶液和空白溶液,按標準曲線繪制步驟進行萃取顯色,測定吸光度值。