（1）向裝有硫酸鈷溶液的結晶槽中加入溶析劑，使硫酸鈷溶析結晶析出成核并生長；
（2）當結晶槽中的硫酸鈷溶液（即母液）中鈷濃度<10g/L時，停止加入溶析劑，攪拌陳化0.5~5h后進行固液分離；
（3）將所得的固體干燥篩分，篩下物作為晶種，篩上物為七水硫酸鈷；
（4）將結晶槽中的硫酸鈷溶液進行蒸餾，餾液作為溶析劑返回結晶步驟，殘液返回鈷濕法冶煉車間；
其中，步驟（1）所述溶析劑為可與水互溶但不溶于硫酸鈷的有機溶劑，其沸點低于水的沸點；所述硫酸鈷溶析結晶時的溫度為0~40℃。
作為一種優選的技術方案，步驟（1）中，所述溶析劑包括但不限于甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、乙腈、丙酮或四氫呋喃。
更進一步地，步驟（1）中，所述溶析劑為甲醇或乙醇等恒沸時氣相中低沸點組分較高的溶劑。
更進一步地，步驟（1）中，所述硫酸鈷溶析結晶時的溫度為室溫。
作為一種優選的技術方案，步驟（2）中，當結晶槽中的硫酸鈷溶液中鈷濃度<1g/L時，停止加入溶析劑，進行固液分離。
作為一種優選的技術方案，步驟（1）中的結晶和步驟（2）中的固液分離均在密閉環境下進行，揮發的有機溶劑經冷凝后收集。
作為一種優選的技術方案，步驟（4）中，所述餾液中的溶析劑濃度為恒沸點濃度。
作為一種優選的技術方案，步驟（4）中，所述殘液中的溶析劑濃度＜1.0%。，殘液返回鈷濕法冶煉車間用于礦漿漿化，也可直接進行萃取或沉淀收鈷。
本發明中溶析結晶的技術原理在于：在原來的水溶液中，與Co2+、SO4 2-溶劑化作用的水分子部分或全部被溶析劑分子取代，使溶液體系的自由能增加，導致CoSO4過飽和而析出。
本發明中溶析劑回收采用的技術是蒸餾，其原理在于：溶液經加熱后部分氣化，由于各個組分具有不同的揮發性，致使液相和氣相的組成不一樣。揮發性高的組分在氣相中的濃度比在液相中的濃度要大；揮發性較低的組分在液相中的濃度比在氣相中的濃度要大。經過多次蒸餾或多塔板回流餾液中產品純度達到恒沸點組分，殘液中基本低揮發性組分。