1重結晶法
重結晶法是利用雜質成份在溶液中和在晶體中分配比的不同,采用多次的溶解和結晶,使結晶中的雜質含量逐步降低,從而達到產品的技術要求。在重結晶中,雜質成份是在系統內循環,其雜質不是在溶液中就是在結晶中。因此,這種生產方法要獲得純度很高的產品是比較困難的。另外,重結晶法是通過蒸發結晶最后獲得的產品是以仲鉬酸銨為主體的,具有多種晶型結構的鉬酸銨混合物,在過濾分離后產品表面的附著水較多,必須通過烘干后才能達到產品技術要求。目前國內生產七鉬酸銨的廠家均采用傳統的間歇式生產方式,采用蒸發結晶的方法生產。在蒸發結晶過程中,由于傳統蒸發結晶的設備結構不合理,如蒸發結晶罐加熱夾套過高,攪拌電機轉速不可控制等,造成產品粒度分布過寬,不均勻,且生產的七鉬酸銨成品含雜質較高,晶形不好,產品直收率低。而且生產過程中游離銨濃度、溶液比重、蒸發溫度、攪拌速度等對七鉬酸銨影響較大,因此改造傳統設備,嚴格控制生產條件,提高七鉬酸銨產品質量是目前國內各七鉬酸銨生產廠家的首要任務。
重結晶工藝流程如圖1所示。
圖1為重結晶工藝流程圖
2 離子交換法
采用銨型陽離子交換樹脂,鉬酸銨溶液流經離子交換柱時,溶液中的雜質金屬取代銨吸附于樹脂上,鉬則以MoO42-負離子留在溶液中得以凈化,交換后的溶液可直接用于純七鉬酸銨結晶的制備。但由于樹脂對溶液中不同雜質陽離子的吸附能力不盡相同,采用單一的樹脂很難使溶液中的金屬雜質得以徹底脫除,實際生產中采用不同樹脂多柱串級交換法凈化。離子交換流程雖然能獲得較高質量的產品,但是由于離子交換周期相對較長,而且經過一段時間生產之后必須進行樹脂再生,因此生產成本較高。工藝流程如圖2所示。
圖2為離子交換工藝流程圖
離子交換工藝該工藝具有以下特點:(1)用液堿浸出鉬焙砂,只需一次浸出就可以獲得較高的浸出率(2)交換過程既是轉型過程又是除雜過程,因而可以省去經典工藝中(除銅、鐵)凈化工序；(3)該工藝不需要酸沉工序,故整個工藝過程不使用鹽酸,因而氨的消耗量也可相應的減少；(4)可以大大降低生產成本。如該工藝可用于工業生產,將大幅度提高鉬冶煉的技術經濟指標。