丙戊酸鈉取本品細粉適量(約相當于丙戊酸鈉0.12g),加冰醋酸50ml與醋酐20ml,振搖使溶解,照電位滴定法(通則0701),用玻璃-飽和甘汞電極,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于16.62mg的CaH5NaO2。每片含丙戊酸鈉應為308~358mg有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品細粉適量(約相當于丙戊酸鈉0.8g),置100ml量瓶中,加入乙腈20ml,振搖5分鐘,加磷酸鹽緩沖液(pH6.8)約50ml,振搖1小時使丙戊酸鈉溶解,用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m量瓶中,用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5gm或效能相當的色譜柱);以0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液-乙腈(70:30)(用磷酸調節pH值至2.2)為流動相;流速為每分鐘1.5ml;柱溫為45℃;檢測波長為210nm;進樣體積501l系統適用性要求理論板數按丙戊酸峰計算不低于3000,丙戊酸峰與相鄰雜質峰之間的分離度應大于1.2。
測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除相對保留時間0.2之前的輔料峰外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(1.5%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH6.8)1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘60轉,依法操作,經1小時、3小時、6小時和12小時時,分別取溶出液10ml,并即時補充相同溫度、相同體積的溶出介質。供試品溶液分別取1小時、3小時、6小時和12小時時的溶出液,濾過,取續濾液。
對照品溶液取丙戊酸鈉對照品,精密稱定,加磷酸鹽緩沖液(pH6.8)溶解并定量稀釋制成每1m中約含0.5mg的溶液色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。分別計算每片在不同時間的溶出量限度每片在1小時、3小時、6小時和12小時時的溶出量應分別為標示量的10%~30%30%~50%、50%~70%和70%以上,均應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101).