酸度取本品2.0g,加乙醇20ml,微熱溶解,加水20ml,放冷,振搖使結晶析出,加甲酚紅指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mo/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(.1mol/L)不得過0.20ml有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。
供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取丙硫異煙胺適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含50g的溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調節pH值至3.0)-乙腈(80:20)為流動相;檢測波長為282nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液的色譜圖中,理論板數按丙硫異煙胺峰計算不低于5000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。