有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品的細粉適量(約相當于丙硫氧嘧啶50mg),置100m量瓶中,加甲醇5ml,振搖10分鐘,加水50ml,振搖20分鐘,使丙硫氧嘧啶溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液10ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻色譜條件、系統適用性要求與測定法見丙硫氧嘧啶有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法方法2)測定。酸中溶出量溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經2小時時,立即將轉籃升出液面,并取樣。
供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液取丙硫氧嘧啶對照品適量,精密稱定,用0.lmol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1m中約含5.5gg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在274mm的波長處分別測定吸光度,計算每片的酸中溶出量。限度各片均不得有裂縫或崩解現象;不大于標示量的10%,應符合規定緩沖液中溶出量磷酸鹽緩沖液取0.1mol/L鹽酸溶液與0.2mol/L磷酸鈉溶液,按3:1混合均勻,必要時用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至6.8。
溶出條件取酸中溶出量項下2小時后的轉藍,隨即浸入磷酸鹽緩沖液900ml中,繼續依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,加磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取丙硫氧嘧啶對照品適量,精密稱定,用磷酸鹽緩沖液溶解并定量稀釋制成每1m中約含5.5μg的溶液。測定法見酸中溶出量項下。計算每片的緩沖液中溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101