有關物質照高效液相色譜法(通則0512)
測定供試品溶液取本品20mg,置100m1量瓶中,加流動相A-流動相B(50:50)溶解并稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取丙酸氟替卡松與雜質I對照品適量,加流動相A流動相B(50:50)溶解并稀釋制成每1ml中含丙酸氟替卡松0.2mg與雜質I0.4g的溶液。靈敏度溶液取供試品溶液適量,用流動相A-流動相B(50:50)稀釋制成每1ml中含丙酸氟替卡松0.1pg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Kromasil105C18,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱),以含0.05%磷酸與3.0%甲醇的乙腈溶液為流動相A,以含0.05%磷酸與3.0%甲醇的水溶液為流動相B,按下表進行梯度洗脫,流速為每分鐘1.0ml,柱溫為40℃,檢測波長為239nm。進樣體積50時間(分鐘)流動相A流動相B0107557系統適用性要求系統適用性溶液的色譜圖中,丙酸氟替卡松峰的保留時間約為33分鐘,丙酸氟替卡松峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應符合要求。
測定法精密量取供試品溶液,注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,按峰面積歸一化法計算,雜質Ⅰ雜質∏(相對保留時間約為1.30)均不得過0.3%,雜質Ⅲ(相對保留時間約為0.77)不得過0.2%,其他單個雜質不得過0.1%,雜質總量不得過0.8%。小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計(0.05%殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861)測定,應符合規定。水分取本品約0.25g,照水分測定法(通則0832第一法1),以三氯甲烷-甲醇(1:1)為溶劑,每次測定前更換溶劑,含水分不得過0.5%。