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  • 發布時間:2022-12-19 12:22 原文鏈接: 丙酸睪丸素的鑒定過程

    取本品約5mg,置小試管中,加甲醇0.2ml溶解后,加亞硝基鐵氰化鈉的細粉約3mg、碳酸鈉及醋酸銨各約50mg,搖勻,放置10~30分鐘,應顯藍紫色。取本品約0.5mg,置小試管中,加異煙肼約1mg與甲醇1ml溶解后,加稀鹽酸1滴,即顯黃色。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集434圖)一致。色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(65:35)為流動相;檢測波長為254nm。

    理論板數按黃體酮峰計算應不低于1000,黃體酮峰和內標物質峰的分離度應符合要求。內標溶液的制備取己烯雌酚約25mg,精密稱定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。測定法取本品約25mg,精密稱定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取該溶液與內標溶液各5ml,置25ml量瓶中,以甲醇稀釋至刻度,搖勻,取5μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取黃體酮對照品適量,同法測定。按內標法以峰面積計算,即得。


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