連續流動色譜法BET比表面測定
連續流動色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導檢測器測定氮氣吸附量,采用氮氣為吸附劑氦氣為載氣的混合氣體,通過調節氮氣和氦氣的流量來達到改變氮氣分壓的目的,首先把一定氮氣分壓的混氣通入樣品管,然后把樣品管放入液氮杯,使樣品在液氮溫度下吸附氮氣至飽和,再讓樣品管從液氮杯中取出,樣品表面吸附的氮氣全部脫附出來,這時通過熱導檢測器測出樣品表面在該氮分壓下的氮氣脫附量,在氮分壓0.05-0.35的范圍內,選擇3-5個不同的氮分壓點,每一點都要完成上述的吸附與脫附過程,并測出氮氣的脫附量,最后對測試數據進行處理,用BET方程計算出比表面積。
靜態容量法BET比表面測定
靜態容量法是在一個密閉的真空系統中,樣品管置于液氮杜瓦瓶中,在樣品管中投入一定量的氮氣,使粉體樣品在一定的氮氣壓力下吸附氮氣至飽和,用高精密壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化,根據氣體狀態方程計算出氣體的吸附量或脫附量。在氮分壓0.05-0.35的范圍內,逐步加入氮氣,測出不同氮分壓下樣品表面的氮吸附量,最后對測試數據進行處理,用BET方程計算出比表面積,整個過程樣品管不用離開液氮杯,測試過程全自動進行。
兩種BET比表面測定方法的比較
| 項目 | 流動色譜法法 | 靜態容量法 |
| 通用性 | 動態法僅國內采用,國外基本不用 | 靜態容量法國際通用 |
| 平衡模式 | 流動態的相對平衡 | 一定體積內的靜態平衡 |
| 測試氣體 | 氦氣做為載氣,氮氣做吸附質。通過流量計來調節不同 氮分壓,達到改變氮分壓的目的。 | 氦氣只用來測冷自由空間,氮氣為吸附質。逐步往測試系 統里通入氮氣,通過高精度壓力傳感器直接測定氮氣壓力。 |
| 控制精度 | 氮分壓控制精度為 ±0.15% | 氮氣壓力控制精度為 ±0.15%(讀值) |
| 消耗 | 平均每個樣品: | 平均每個樣品: |
| 消耗氮氣0.2L,消耗 氦氣0.3L; | 消耗氮氣0.1L;消耗氦氣小于0.1L | |
| 消耗電能小于50W | 消耗電能小于300W | |
| 消耗液氮小于0.02L | 消耗液氮小于0.01L | |
| 重復精度 | 重復精度≤1.5% | 重復精度≤1.5% |
| 測試時間 | 平均每個樣品: | 平均每個樣品: |
| BET:30-35分鐘 | BET:15--20分鐘 | |
| 前處理 | 異位處理: | 同位或者異位處理: |
| 真空度不高于1KPa | 真空度低于5Pa | |
| 溫度為50—450度 | 溫度為50—450度 | |
| 操作性 | 操作簡單,測試過程無需人工參與 | 操作簡單,測試過程無需人工參與 |
| 測試范圍 | 比表面積: | 比表面積: |
| 0.01至無規定上限 | 0.01至無規定上限 |