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北京市疾病預防控制中心的劉麗萍老師
北京市疾病預防控制中心的劉麗萍老師作了題為《液相色譜—電感耦合等離子體質譜聯用技術分析飲用水中碘形態》的報告,以下是報告摘要:
碘是人體必需的微量元素,在人體內被用于合成甲狀腺激素。飲用水是人體攝入碘的主要途徑之一,在水中碘主要以IO3-和I-形式存在。動物實驗表明,攝入高劑量的碘會損傷機體,損傷程度不僅與攝入量有關,還與碘的存在形式有關。分析飲用水中碘的形態,對進一步探討碘對人類健康的影響及在體內的作用機制有著重要意義。
報告中采用高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用技術(HPLC-ICP/MS)建立的試驗方法,測定了北京地區井水、地下水及自來水中碘形態,結果表明,不同地區水中碘形態的含量有一定的差異,多數樣品中碘酸根含量大于碘離子含量,
HPLC-ICP/MS測定水中碘形態的分析方法簡單、快速、靈敏、準確,適用于地下水及飲用水中碘形態的分析測定。
中國計量科學研究院 巢靜波老師
中國計量科學院的巢靜波老師在會上作了題為《濁點萃取/膜萃取—ICP-MS技術用于納米銀與銀離子的形態分析》的報告,以下是報告摘要:
通過濁點萃取/膜萃取—ICP-MS技術主要作了兩方面的工作。
一是環境水樣中衡量納米銀進行了分離、表征與測定。建立了濁點萃取與ICP-MS、TEM/SEM/EDS/UV-Vis等技術的痕量納米銀的定性和定量的測定方法,保持了納米銀的粒徑和形狀,能夠滿足環境水樣中痕量納米銀的測定與追溯;
二是抗菌產品及環境水樣中納米銀與銀離子的形態分析。納米銀的形態分析采用濁點萃取—微波消解—ICP-MS方法,總銀采用微波消解—ICP-MS的方法,結果表明消解測定總銀含量來定量納米銀的方法是不可靠的,必需將納米銀選擇性萃取出來再進行定量。
鋼鐵研究總院國家鋼鐵材料測試中心 余興老師
鋼鐵研究總院國家鋼鐵材料測試中心的余興老師作了題為《電感耦合等離子體質譜激光燒蝕進樣技術新進展》的報告。以下是報告簡要內容:
激光燒蝕電感耦合等離子體質譜簡介
LA-ICP-MS是產生于20世紀80年代中后期,1985年Gray發表了第一篇應用文章,從而開創了激光燒蝕(LA)固體進樣與電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)相聯用的新分析技術。
目前,LA-ICP-MS已在地球科學、材料科學、環境科學、核科學等領域得到了廣泛的應用。分析范圍從整體分析擴大到微區、表層分析,位置控制精度可達微米級,是進行原位統計分析的極佳工具。
LA-ICP-MS面臨的問題:元素的分餾效應和分析的校準問題。
LA-ICP-MS的新進展
余興老師主要介紹了LA-ICP-MS在飛秒激光器、紫外激光器、固液氣溶膠混合進樣、集合式小樣品標樣、原位統計分布分析技術等六個方面的新進展。
采用飛秒級超短激光脈沖有利于抑制分餾效應,提高燒蝕效率。
紫外激光在提高空間分辨率、降低分餾效應、改善分析精度等分析性能方面有重大作用。
針對LA-ICP-MS所面臨的校準問題,采用固液氣溶膠混合進樣的研究做了有益的探討。
借用濕法分析用的冶金標樣制成集合式校準標樣,可以在一定程度上解決目前LA-ICP-MS準確定量的分析難點。
LA-ICP-MS作為一種高靈敏度、高精度并可提供多維的、高分辨阿信息的原位微區分析技術,可提供微區分析、偏析分析、深度分析以及夾雜物分析。
北京地質研究院分析測試研究所 張良圣老師
北京地質研究院分析測試研究所的張良圣老師在會上作了題為《動態反應池電感耦合等離子體質譜法測定含鉬和鋯溶液中的痕量鎘》的報告。以下是報告摘要:
實驗建立了動態反應池電感耦合等離子體質譜(DRC-ICP-MS)法測定含鉬和鋯溶液中的痕量鎘。研究結果表明,以氧氣為反應氣,DRC-ICP-MS 法測定含鉬和鋯溶液中的痕量鎘,能有效地消除Mo和Zr對Cd的質譜干擾,方法檢測限低,準確度高,可用來測定含鉬和鋯溶液中的痕量鎘。
中國科學院油氣資源研究重點實驗室 李立武老師
中國科學院油氣資源研究重點實驗室的李立武老師在會上作了題為《H2S硫同位素的質譜直接測定法》的報告。李老師的報告主要介紹了硫同位素的應用、傳統S同位素分析方法以及H2S硫同位素直接分析法。
硫同位素的應用非常廣泛,可用于基礎地質、地球化學、礦產資源、水文地質、氣候變化等等。傳統的同位素分析的氣體主要是SO2和SF6兩種氣體。將不同相態的S通過樣品制備變成SO2或SF6 ,再利用同位素質譜計測量其硫同位素組成。這種方法的優點是方法成熟,適用于多種類型樣品。對于固態形式的硫樣品制備過程比較簡單。但同時也存在一定的不足,如對于H2S或溶液中的硫制備過程比較復雜。
H2S硫同位素直接分析法可以通過簡單的步驟,將固、液、氣等不同相態的含硫化合物制備成H2S混合物,用MAT271質譜計或Delta系列同位素質譜計測定其硫同位素組成。此方法省去了將含H2S氣體制備成固體,然后再轉成SO2的過程,方法簡單快速,同時減少了由于樣品制備過程中反應不完全造成的誤差。此外,此方法氣體用量少,且不使用試劑,對環境和人身健康造成的影響小得多。這種方法的缺點是對硫酸鹽和固體硫化物也需要制備,且對不能制備成H2S的固體硫化物無法分析。
西北核技術研究所 翟利華老師
西北核技術研究所的翟利華老師在會上作了題為《同質異位素干擾下同位素比的電感耦合等離子體質譜分析技術研究》的報告。以下是報告摘要:
同位素干擾幾乎是所有質譜分析都必須面對的一種譜峰干擾。針對工作中遇到的實際問題應用DSI-ICP-MS技術,進行了同質異位素干擾下同位素比的測定技術研究,盡力了強同質異位素干擾下的同位素豐度比的DSI-ICP-MS測量技術,利用DSI進樣中存在的不同元素間的熱蒸發動態分離效應,可以從兩(多)同質異位素混合信號中識別各自的信息,從而可實現同質異位素干擾下同位素比的DSI-ICP-MS測定。
與常規ICP-MS溶液進樣分析相比,DSI-ICP-MS分析技術靈敏度高,且在一定程度上解決了大量同質異位素干擾下同位素分析的瓶頸問題,是一種新的分析方法。
原子能院 張繼龍老師
原子能院的張繼龍老師在會上作了題為《MC-ICP-MS測定輻照樣品中94Nb/93Nb的方法研究》的報告,以下是報告摘要:
Nb耐腐蝕和耐高溫。燃料組件的包殼材料中添加Nb可用來增加抗氧化性。Nb的穩定同位素只有93Nb。但93Nb在反應堆中受中子照射后,通過(n,γ)反應生成94Nb,93Nb可作為示蹤核監測中子注量。為了解決實驗中存在的質譜干擾和數據校正問題,在MC-ICP-MS建立了測定輻照Nb樣品中94Nb/93Nb的分析方法。
中國計量科學研究院 馮流星老師
中國計量科學研究院的馮流星老師在會上作了題為《天然高砷地下水系統鐵同位素研究》的報告。以下是報告摘要:
高砷地下水中Fe同位素特征將為高砷地下水中Fe氧化物/氫氧化物的還原/微生物異化還原提供重要的依據。然而,高砷地下水中Fe同位素組成以及生物地球化學意義并不清楚。
本研究的研究區選在內蒙古河套平原典型高砷地下水區域,對部分引用井水進行地下水采集、測試;另外,通過簡單鉆孔對不同深度的巖心進行取樣,對沉積物樣品進行采集、檢測。
通過消解—分離—測試(MC-ICP-MS)方法測試后,發現研究區地下水呈現Fe輕同位素富集,沉積物樣品呈現重同位素富集。初步分析δ56Fe的變化與微生物異化還原所造成的分餾有關。
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