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  • 發布時間:2020-07-21 20:31 原文鏈接: 中藥成分薄層分析方法集(四)

    龍膽苦苷
    甲醇,乙醇,水
    加甲醇,水浴加熱回流30分鐘,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加水使溶解,濾過,濾液置分液漏斗中,加乙醚萃取,靜置使分層,棄去乙醚液,水溶液加正丁醇15ml,振搖提取,靜置使分層,分取正丁醇液,加少量無水硫酸鈉脫水,濾過,濾液蒸干。或者,依次用正己烷、丙酮提取雜質,棄去雜質提取液,殘渣加甲醇,水浴加熱回流,放冷,濾過,濾液濃縮至近干,上中性氧化鋁柱,用甲醇或乙醇洗脫
    硅膠GF254
    氯仿-甲醇-水(30:10:3)的下層溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)

    瓜氨酸 參照甘氨酸 正丁醇-無水乙醇-冰醋酸-水(8:2:2:3)

    芍藥苷
    甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯;不溶于乙醚、石油醚
    加無水乙醇加熱回流,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加水使溶解,濾過。濾液用水飽和的正丁醇提取,正丁醇提取液蒸干,殘渣加無水乙醇1ml 使溶解,加適量氧化鋁在水浴上拌勻、干燥,裝入中性氧化鋁小柱,用醋酸乙酯-甲醇(3:1) 預洗,用醋酸乙酯-甲醇(1:1)洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加乙醇使溶解。另外還可以上大孔吸附樹脂柱(D-101型)。
    硅膠G
    氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)
    5% 香草醛硫酸溶液

    百秋李醇
    乙醚、醋酸乙酯、石油醚(30~60℃)
    置燒瓶中,連接揮發油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為止,再加醋酸乙酯5ml,連接回流冷凝管,加熱回流分取醋酸乙酯層,加無水硫酸鈉除水
    硅膠G
    石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(95:5:0.2)
    2%三氯化鐵乙醇溶液

    肉桂酸
    氯仿
    硅膠GF254
    正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)

    延胡索乙素
    甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯
    參考其他生物堿
    硅膠G、氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板
    正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10:6:1:0.05),正己烷—氯仿—甲醇(10:6:1)
    氨熏后紫外光燈(365nm)下檢視,參考其他生物堿方法

    齊墩果酸
    甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、石油醚
    加乙醇水浴回流提取,濾過,濾液回收乙醇至近干,加入氧化鋁拌勻,加入已處理好的中性氧化鋁柱(氯仿濕法裝柱)上用氯仿洗至洗脫液無色,再用乙醇洗脫。
    硅膠G
    氯仿-甲醇(40:1)
    10%磷鉬酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液,5%香草醛冰醋酸溶液

    冰片
    甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚
    置燒瓶中,連接揮發油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為止,再加醋酸乙酯5ml,連接回流冷凝管,加熱回流分取醋酸乙酯層,加無水硫酸鈉除水。或置坩堝中,上蓋一表面皿,小心加熱,進行微量升華
    硅膠G 石油醚(60~90℃)-苯-醋酸乙酯(9:4:2),苯-丙酮(9:1),石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(17:3),苯-醋酸乙酯(19:1)
    10%磷鉬酸乙醇溶液,5%香草醛硫酸溶液


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