鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品內容物適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含乙酰螺旋霉素5mg的溶液,濾過,取續濾液。標準品溶液取乙酰螺旋霉素標準品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。系統適用性溶液取等體積的供試品溶液和標準品溶液,混合色譜條件見乙酰螺旋霉素鑒別(1)項下。系統適用性要求系統適用性溶液應顯四個主斑點。測定法吸取上述三種溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置碘蒸氣中顯色結果判定供試品溶液所顯四個主斑點的位置和顏色應與標準品溶液或系統適用性溶液所顯四個主斑點的位置和顏色相同(2)在乙酰螺旋霉素組分測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液四個主組分峰的保留時間應與標準品溶液的四個主組分峰的保留時間一致(3)取本品內容物適量(約相當于乙酰螺旋霉素0.1g),加甲醇10ml,振搖,使♂酰螺旋霉素溶解,濾過,量取續濾液lml,再用甲醇溶液(1→5)稀釋制成每1ml中含乙酰螺旋霉素204g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在232nm的波長處有最大吸收。以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過4.0%(通則0831)乙酰螺旋霉素組分測定照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品內容物適量(約相當于乙酰螺旋霉素0.1g),精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含乙酰螺旋霉素1mg的溶液,搖勻,濾過,取續濾液。標準品溶液、色譜條件與系統適用性要求見乙酰螺旋霉素乙酰螺旋霉素組分測定項下。測定法見乙酰螺旋霉素乙酰螺旋霉素組分測定項下乙酰螺旋霉素四個組分的總含量按外標法以峰面積按下式計算乙酰螺旋霉素四個組分總含量%ArWs×平均片重×P×標準品效價AsWr×標示量×100%式中Ar為供試品色譜圖中乙酰螺旋霉素四個組分峰的總面積;As為標準品色譜圖中乙酰螺旋霉素四個組分峰的總面積;Wr為供試品的重量;Ws為標準品的重量;P為標準品四個組分的百分含量總和限度含單、雙乙酰螺旋霉素(Ⅱ+Ⅲ)均應不得少于35%;乙酰螺旋霉素四個組分的總含量應不得少于標示量的70%。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以鹽酸溶液(稀鹽酸24ml→1000ml)900ml為溶出介質(如因囊殼溶脹不崩而導致不符合規定,應以含0.32%胃蛋白酶的0.1mol/L鹽酸溶液作為溶出介質,重新試驗),轉速為每分鐘50轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含乙酰螺旋霉素20g的溶液。對照溶液取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量(相當于1粒的平均裝量),加乙醇適量(每5mg加乙醇2mD)使溶解,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含乙酰螺旋霉素100μg的溶液,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含乙酰螺旋霉素20g的溶液測定法取供試品溶液與對照溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在232m的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度75%,應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)