鑒別
(1)取本品約0.g,加鹽酸1ml與氯酸鉀0.1g置水浴上蒸干,殘渣遇氨氣即顯紫色,再加氫氧化鈉試液數滴,紫色即消失(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集12圖)一致
檢查
酸堿度取本品0.50g,加水10ml使溶解,加溴麝香草酚藍指示液5滴,應顯黃色或綠色;再加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.20m,應顯藍色。溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml,振搖使溶解,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。氯化物取本品0.25g,加水5m與氫氧化鈉試液1.oml,煮沸30秒鐘,放冷,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更濃(0.028%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液。對照溶液取荼堿對照品10mg,精密稱定,置100m量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml與供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫鉀溶液(取磷酸二氫鉀1.0g,加水溶解并稀釋至1000ml)-甲醇(72:28)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積10pl系統適用性要求對照溶液色譜圖中,理論板數按二羥丙茶堿峰計算不低于2000,二羥丙茶堿峰與茶堿峰之間的分離度應大于3.5。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與茶堿保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%;其他雜質峰面和積的和不得大于對照溶液中二羥丙茶堿峰面積(0.5%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.15%(通則重金屬取本品1.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使溶解成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。