操作步驟
(1)樣品預處理
①樣品中不含懸浮物,低色度的清潔地表水可直接測定。
②色度校正:如水樣有色但不太深,則另取一份水樣,在待測水樣中加入各種試液進行同樣操作時,以2 ml丙酮代替顯色劑,最后以此代替水作為參比來測定待測水樣的吸光度。
③鹽沉淀分離法:對混濁、色度較深的水樣可用此法預處理。取適量水樣(含六價鉻少于100 μg)置150 ml燒杯中,加水至50 ml,滴加0.2%氫氧化鈉溶液,調節溶液pH值為7～8。在不斷攪拌下,滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液pH值為8～9。將此溶液轉移至100 ml容量瓶中,用水稀釋至標線。用慢速濾紙干過濾,棄去10～20 ml初濾液,取其中50.0 ml濾液供測定。
④二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質的消除:取適量水樣(含六價鉻少于50 μg)置于50 ml比色管中,用水稀釋標線,加入4 ml顯色劑(Ⅱ),混勻。放置5 min后,加入(1+1)硫酸溶液1 ml,搖勻。(5～10)min后,于540 nm波長處,用10或30 mm的比色皿,以水作參比,測定吸光度。扣除空試驗吸光度后,從校準曲線查得六價鉻含量。用同法作校準曲線。
⑤次氯酸鹽等氧化性物質的消除:取適量水樣(含六價鉻少于50 μg)置于50 ml比色管中,用水稀釋至標線,加入(1+1)硫酸溶液0.5 ml,(1+1)酸溶液0.5 ml,尿素溶液10 ml,搖勻。逐滴加入1.0 ml亞硝酸鈉溶液,邊加邊搖,以除去過量的亞硝酸鈉與尿素反應生成的氣泡,待氣泡除盡后,以下步驟同樣品測定(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)。
(2)樣品測定
①取適量(含六價鉻少于50 μg)無色透明水樣或經預處理的水樣,置于50 ml比色管 中,用水稀釋至標線,加入(1+1)硫酸溶液0.5 ml和(1+1)磷酸溶液5 ml,搖勻。
②加入2 ml顯色劑(I),搖勻。5～10 min后,于540 nm波長處,用10或30 mm的比色皿,以水作參比,測定吸光度并作空白校正,從校準曲線上查得六價鉻含量。
(3)校準曲線的繪制
①向一系列50 ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 ml鉻標準溶液(I)(如用鋅鹽沉淀分離須預加入標準溶液時,則應加倍加入標準溶液),用水稀釋至標線。然后按照和水樣同樣的預處理和測定步驟操作。
②從測得的吸光度經空白校正后,繪制吸光度對六價鉻含量的校準曲線。