操作步驟
(1)試樣的預處理
①按鎘的測定方法消解水樣,取100 ml水樣放入200 ml繞杯,加入硝酸5 ml,在電熱板上加熱消解(不要沸騰)蒸至10 ml左右,加入5 ml硝酸和10 ml過氧化氫,繼續消解,直至1 ml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5 ml和過氧化氫10 ml,再次蒸至1 ml左右。取下冷卻,加水溶解殘渣,用水定容至100 ml。
不能使用高氯酸(為易導致鉻以 CrOCI形式揮發損失),可用過氧化氫代替。定容前加入1% NH4CI 2ml和3mol/L HCl 10 ml。
②同時用蒸餾水做空白試驗。
(2)測量
①用2.0 mg/L鉻標準溶液調節儀器至最佳工作條件。將標準系列和試液順次噴入火焰,測量吸光度。試液吸光度減去全程序試劑空白的吸光度,從校準曲線上求出鉻的含量。
②再根據水樣消解時的稀釋或濃縮體積計算其中總鉻的濃度。
精密度和準確度
用本方法測定鉻含量為0.21~0.43 mg/L的地表水和鉻含量為5.70~9.83 mg/L的廢水試樣,室間相對標準偏差分別為2.0%~3.9%和7.8~8.3%;加標回收率在88.1%~102.0%之間。