氟化物取本品0.40g,加水50ml,振搖5分鐘,濾過,取濾液25m移人50ml納氏比色管中,冷至15℃以下,加酸性茜素鋯試液2.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻,在15℃以下避光放置1小時,與對照液(取0.0022%氟化鈉溶液4.0ml,加水至25ml,同法操作)比較,顏色不得更淺(0.02%)。
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.2%三乙胺溶液(用磷酸調節pH值至2.5)-甲醇(30:70)為流動相;檢測波長為219nm;進樣體積10p1系統適用性要求理論板數按五氟利多峰計算不低于2000,五氟利多峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。
測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在80℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。