住區大氣中甲醇、丙酮衛生檢驗標準方法（氣相色譜法）

居住區大氣中甲醇、丙酮衛生檢驗標準方法(氣相色譜法)
標準號：GB/T11738-89
本標準規定了用氣相色譜法測定居住區大氣中甲醇、丙酮的濃度。
本標準適用于居住區大氣中甲醇、丙酮濃度的側定。
檢出下限
對甲醇、內酮的檢出下限為2*10-3(進1ul樣品溶液)。當采樣體積為5L時，甲醇、丙酮zui低檢出濃度均為0.40mg/m3
測定范圍
進樣1ul甲醇、內酮樣品溶液，測定范圍為2.0-20.0ug/mL，當采樣體積為5L時，測定范圍為0.40一4.00mg/m3
干擾與排除
甲醇、丙酮在氣相色iIM柱中可與乙醇、丙烯睛、正丙醇及二氧化硫、氮氧化物等分離，無于擾。
分析原理
空氣中的甲醇、丙酮被硅膠采樣管所吸附，經水解吸，再經GDX-102色譜柱分離后，用氫火焰離子化檢測器側定。以保留時間定性，峰高定量。
試劑及材料
硅膠:40 -60目。
硅膠 活 化 處理方法:將硅膠注人1+1鹽酸中浸泡一天，然后用水洗凈至無氯離{-為II.,傾水后
將硅膠在90一100℃條件下于燥，再于200 'C條件下活化3h，冷后，裝管。
甲醇:色譜純(含量99%)。
丙酮:色譜純(含量99%)。
固定相:GDX-102, 60-80目，氣相色譜用。
水:蒸餾水(不含甲醇、丙酮)。
玻璃棉。
聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料(簡稱泡沫塑料)。
標準溶液:于25mL容量瓶中加人約10mL水，準確稱量，加人5滴甲醉，再準確稱量，兩次重量之差，即為甲醇的重量，再加水到刻度，計算1 mL溶液中甲醉的含量;另取一只25mL容量瓶中約加人10mL水，準確稱量，加人5滴內酮再準確稱量，兩次重量之差，即為丙酮的重量,再加水到刻度，計算1 mL溶液中丙酮的含量。各貯于冰箱備用。臨用時用水稀釋成1mL含0.1mg甲醇和1mL含0.1mg內酮的混合標準溶液。
儀器設備
GC2020氣相色譜儀:附有氫火焰離子化檢測器(滕州中科譜分析儀器有限公司提供)。
色譜柱:長2m，內徑3mm不銹鋼管，內裝GDX-102.
空氣采樣器:流量范圍0.2一1.0L/min,流量穩定。使用時用皂膜流量計校準采樣系列在采樣前和采樣后的流量。誤差應小于5%。
具塞比色管:5m L。
微量進樣注射器:10ul，體積刻度應校正。
硅膠采樣管:長90mm，內徑4mm的玻璃管，前段與后段分別填裝150 mg和50mg硅膠，中間及后端塞人3 mm長泡沫塑料，進氣口填放少量玻璃棉，見下圖。硅膠采樣管兩端套上塑料帽，密封備用。
色譜條件
汽化室溫度:180℃。
檢測器溫度:180℃。
柱溫:150℃。
載氣(N2)流速:55mL/min
氫氣(H2)流速:47mL/min
空氣流速:500mL/min