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  • 發布時間:2020-06-08 18:44 原文鏈接: 你真正了解“微波消解”嗎?(一)

    微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化(也有敞開容器微波消解的,不予討論)。密閉容器反應和微波加熱這兩個特點,決定了其完全、快速、低空白的優點,但不可避免地帶來了高壓(可能過壓的隱患)、消化樣品量小的不足。高壓(最高可達100-150bar)、高溫(通常180-240℃)、強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力。現在的商品微波消解系統,一般都有測溫/測壓甚至控溫/控壓技術,因此在安全性上已經有了較大保證。但作為潛在的用戶(或用戶),還是應該了解一些其特點,不光是為選擇微波消解系統,也是為了更安全地使用,下面羅列的幾點:

     

    1、相關原理

     

    首創二維雙磁控管技術的Multiwave PRO,成為世界上唯一獲得ETL和GS雙安全認證的微波設備。

     

    2、智能整合

     

    一鍵式智能整合: 自動識別反應腔中的反應罐類型、數量和位置,而且自動檢測溫壓控制系統的安裝。隨后,根據樣品的特性和當量,自動檢索應用方法數據庫,自動能量優化數據匹配計算,全過程智能控制無需設定,卻同時實現溫度、壓力、功率調整曲線的全過程顯示,0-40罐多目標跟蹤實時溫度狀況顯示。

     

    3、安全泄壓

     

    能否及時安全泄壓關系到安全性,是最重要的。一般微波消解系統的控制方式,是在檢測到溫度/壓力達到目標溫度/壓力時停止微波加熱,但實際消化罐內的化學反應并不一定會立即停止,所以可能造成過壓,必須能夠及時安全泄壓。如果不具備泄壓方式,消化罐的耐壓必須遠大于最大工作壓力,才能保證有足夠的安全系數。目前,主要幾個進口微波消解制造商生產的微波消解罐都采取了相應的措施進行被動泄壓保護,Anton Parr(奧地利)和Berghof(德國)采用的是金屬防爆膜,PreeKem(屹堯)采用的是塑料防爆膜,Milestone(意大利)的反應罐為單一彈簧片自動泄壓型,CEM(美國)采用的是防爆膜和彈片泄壓,Sineo(中國)采用防爆膜和爆裂片泄壓。

     

    4、測溫方式

     

    測溫方式按照與消化罐內部接觸與否可分為:接觸式(光纖測溫)、非接觸式(紅外測溫)和鉑金電阻測溫。三種方式各有利弊,用戶可從檢測準確性、樣品檢測的均一性、檢測速度等因素分別考察。在測壓方式上,分為接觸式測壓和非接觸式測壓。

     

    5、容器材質

     

    一般有氟塑料類TFM、PTFE、PFA和石英。TFM屬于改性PTFE。熔點320-340℃。除了PTFE的所有優點外,還有一些值得注意的特性改進:高溫高壓下形變性更小、滲透性更小、高溫下重壓恢復性更好、很高的表面光潔度;。PFA盡管半透明,但其最高使用溫度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的首選材質。PTFE消解罐只能做中高壓,而TFM消解罐可以做超高壓微波消解。

     

    6、容器選擇

     

    組合罐的外殼(護套)和內插消化罐(insert)可以分開。一體罐可能是單一材料制成,但也可能有1種、2種或3種材質構成,但已組合為一體,不能拆開。組合罐一般有外殼、框架(中間層)、內插消化罐組成,也有的組合罐不用中間層。外殼材質有復合纖維(CEMZL)、PEEK、高溫陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA和高強度工程塑料。內插消化罐直接與樣品、酸接觸,耐酸、耐溫和高壓性能是首要考慮。

     

    兩者優缺點比較:組合罐比單一材料的一體消解罐耐壓高,內插消化罐可以取出更換(代價小)。但組合罐需要拆裝,外殼耐酸性能總是不如氟塑料,有的外殼高溫下有脆性。一體罐不需要拆裝,但成本較大、厚重、降溫慢。單一材料一體罐只能由TFM或PTFE,耐酸、使用壽命長。氟塑料屬于韌性材料,不易爆裂。


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