28.稀釋測試
每一分析批次選擇一具代表性之樣品進行系列稀釋,以決定是否有干擾存在。待測物的濃度必須至少是預估偵測極限的25倍。先測定未稀釋樣品的粗濃度后,稀釋至少5(1+4)倍再重新分析。假如此批次的所有樣品濃度皆低于偵測極限的10倍,則以下節所述的添加回收分析為之。如果未稀釋的樣品濃度與稀釋樣品濃度的5倍值相差在10%以內則表示無干擾存在,則不需使用標準添加法分析。
29.回收率測試
假如稀釋測試的結果不符合上述的要求,則表示干擾可能存在,此時須分析添加樣品以助于確定稀釋測試的結果。另外取一部分的測試樣品,加入一已知量的待測物使待測物濃度為原濃度的2到5倍;假如該批次的待測物濃度皆低于偵測極限,則將所選擇的樣品添加偵測極限的20倍。分析該添加樣品,并計算添加的回收率。假如回收率低于85%或高于115%,則該批次所有樣品皆須以標準添加法分析之。
30.標準添加法
標準添加技術意指將已知量的標準品加至一或多個處理的樣品溶液中。此技術可補償由于樣品之組成對分析訊號的增強或降低所導致之斜率偏差(樣品之斜率不同于檢量線的)現象,但無法校正加成性干擾所造成之基線偏移。標準添加法應用于所有萃取程序萃取液之分析、申請表列排除(delisting
petition)之委托分析、及每一種新樣品基質之分析。
31.光譜干擾可分為
(1)不同元素光譜的重疊;
(2)分子光譜無法解析的重疊;
(3)由光譜連續現象造成之背景;
(4)因高濃度元素迷光造成干擾。
光譜的重疊可單獨測定干擾元素,再對重疊光譜加以修正。子光譜之重疊則需選擇不同波長來源。至于背景值與高濃度光譜可經由基線的調整得到修正。多元素同時測定時定樣儀器偵測頻道中無元素間造成之光譜干擾,由于每一儀器系統不同。
32.物理干擾
在樣品霧化及傳送過程中,因黏度及表面張等性質之改變,尤其若樣品中含有高溶解度固體或酸度過高時,則易造成明顯之分析誤差,利用蠕動泵將可降低這類干擾;若類干擾仍存在時必須將樣品稀釋或利用標準添加法予以修正。此外,含高濃度鹽類在噴霧器上沉積而影響分析結果,可將樣品稀釋或利用噴嘴洗滌器以減少。而氬氣流量之大小亦會影響儀器之最好使用流量控制器。
33.化學干擾
指形成分子狀態、離子效應及溶質揮發效應等擾。通常這些效應在ICP的技巧上并不顯著,但若仍存在時,則可改變操作條件(如,入射功率,觀測位置)或加入適當緩沖品、適當基質或使用標準添加法,使干擾減至最低。