使用氣相色譜法測定乙醛的操作步驟

步驟

1、色譜條件

柱溫:90℃;氣化室溫度:140℃;檢測器溫度:140℃。

載氣:純氮(99.99%),流量為20ml/min。

燃氣:純氫(99.9%),流量為50ml/min。

助燃氣:空氣,流量為350ml/min。

進樣量:1μl。

2、校準曲線的繪制

乙醛的標準系列:取七個10ml比色管,按表1配制成乙醛的標準系列

向以上各比色管中加入2.0mol/L的Na₂CO₃溶液0.50ml,搖勻。按所用氣相色譜儀的操作規程,用微量進樣器分別吸取1μl標準系列溶液,在相同色譜條件下測定各標準溶液的色譜峰高,以峰高為縱坐標,乙醛含量為橫坐標繪制標準曲線,并計算校準曲線的線性回歸方程式。

3、樣品測定

將吸收管中的吸收液轉移至10ml比色管(帶5ml刻度)中,用少量10g/L NaHSO₃溶液洗滌吸收管,洗滌液并入10ml比色管中,并定容至5ml刻度,然后加入2.0mol/L的Na₂CO₃溶液0.50ml,搖勻。以下按繪制校準曲線相同步驟進行樣品測定。