使用 Mastersizer 3000 和 Hydro SV 測量少量納米粒子樣品的粒度
納米粒子是一種越來越重要的材料，廣泛應用于催化、涂層、顏料、化妝品、電子、食品和醫療行業。 納米粒子的物理和化學性質與粒子形態（包括粒度）關系密切。 此類材料的合成量可能非常小，并且生產難度很高。 因此，通常需要使用幾毫克的材料進行粒度測量，而且需要在測量之后回收樣品，以用于后續檢測。 Hydro SV 配件符合納米粒子的測量要求，因為該濕粉分散裝置由 7ml 小池組成，帶有磁力攪拌器，可輕松實現樣品回收。
納米粒度的重要性
納米粒子的獨特性質源于其高比表面積，而這又與粒度極小直接相關。 通過進一步控制粒度和形態，可進一步優化材料的性質，包括反應性、表面化學、光學性質、磁性、導電性和電容率。
可使用各種技術測量納米粒子的粒度。 激光衍射法在處理較廣的動態范圍方面具有獨特性，允許使用相同設備在同一次測量中同時分析納米粒子和粒徑大得多的其他粒子。 這對于需要較大靈活性的實驗室而言十分有利，例如在精細化學行業中對添加至大量粉末的納米粒子進行表征的情況，或需要監測納米粒子碾磨和分散過程的情況。
使用 Hydro SV 測量納米粒子
使用激光衍射法測量納米粒子的主要挑戰是要確保結果的準確性和分辨率。 準確性是重復性的函數，而分辨率可根據相似粒度樣品數據的分離能力推導出來。
我們測量了兩種納米粒子墨水樣品，以證明激光衍射測量的分辨率和準確性。 這些樣品之前通過動態光散射進行了表征，已知中位粒度約為 20nm 區分間隔，且粒度分布情況重疊。
品紅和藍墨水的粒度分布主要為高斯函數，精細粒度一側具有較小尾部（圖 1A），雖然粒度分布重疊，但中位數清晰可辨。 為了確認兩種樣品的粒度差異，還使用動態光散射 (DLS) 進行了測量。 使用兩種技術測量的兩種樣品的粒度分布情況對比請參見圖1B，分布百分比數值請參見表 1A。 對于藍墨水，粒度分布重疊，并且 Dv10、Dv50 和Dv90 之間具有極佳的一致性。 品紅墨水在不同粒度分布之間顯示了良好的一致性，雖然 DLS 測量顯示 Dv90 稍大（原因可能是兩種方法的敏感性差異）。
圖 1：使用以下方法測得的品紅和藍墨水粒度分布 (PSD)：(A) 激光衍射法和 (B) 對比動態光散射法
表 1A：使用激光衍射法和 DLS 測得的品紅和藍墨水 PSD 百分比數值。
A | Dv(10)(μm) | Dv(50)(μm) | Dv(90)(μm) | |||
衍射 | DLS | 衍射 | DLS | 衍射 | DLS | |
品紅 | 0.067 | 0.065 | 0.113 | 0.118 | 0.179 | 0.217 |
藍光 | 0.055 | 0.059 | 0.096 | 0.099 | 0.157 | 0.166 |
表 1B：品紅墨水重復性數據
B | Dv(10)(μm) ISO 5% | Dv(50)(μm) ISO 3% | Dv(90)(μm) ISO 5% |
品紅 01 | 0.0665 | 0.113 | 0.179 |
品紅 02 | 0.0671 | 0.113 | 0.178 |
品紅 03 | 0.0665 | 0.113 | 0.179 |
品紅 04 | 0.0651 | 0.112 | 0.180 |
品紅 05 | 0.0679 | 0.113 | 0.178 |
平均值 | 0.0666 | 0.113 | 0.179 |
1xStd Dev | 0.00104 | 0.00040 | 0.00090 |
1RSD(%) | 1.56 | 0.318 | 0.501 |
對測量的準確性進行評估也很重要。 隨著粒度減小，粒子之間的粘合力增加。 因此，是否能獲得良好的納米粒子粒度結果也取決于分散的樣品狀態和穩定性。 所以，我們可以通過對每份樣品進行多次測量來評估分散的穩定性。 表 1B 顯示的是品紅樣品五次重復測量的 PSD 百分比數值，以及這些測量的變異度 (%RSD)。 該變異度完全符合 ISO 標準 [1] 針對激光衍射所設定的可接受重復性限制：Dv10 和 Dv90 為 5%，Dv50 為 3%。
結論
使用 Mastersizer 3000 和 Hydro SV 分散裝置、采用激光衍射法對 Dv (50) 值僅為20nm 區分間隔的納米粒子樣品進行了測量。 獲得的數值與動態光散射獲得的數值相近。 這證明了 Mastersizer 3000 和 Hydro SV 獲取精準納米粒度測量結果的能力，實現了對納米粒子材料性能的控制。
[1]. ISO 13320:2009 “粒度分析 – 激光衍射法”。