鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品適量,加丙酮溶解并稀釋制成每lml中約含1mg的溶液。對照品溶液取依托度酸對照品適量,加丙酮溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。色譜條件采用硅膠GFzA薄層板上,以甲苯無水乙醇冰醋酸(70:30:0.5)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各5μl,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點一致。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用乙腈定量稀釋制成每1ml中約含1g的溶液系統適用性溶液取依托度酸對照品與雜質Ⅰ對照品各適量,加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中含依托度酸約0.5mg與雜質I約10g的混合溶液色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.6%(V/V)磷酸溶液為流動相A,0.6%(V/V)磷酸乙腈溶液為流動相B;按下表進行梯度洗脫;檢測波長為225nm;進樣體積20μ時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)456040系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,雜質Ⅰ峰與依托度酸峰間的分離度應大于6.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質I與雜質Ⅱ(雜質Ⅰ與雜質Ⅱ保留時間相同)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(1.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺2ml使溶解,密封對照品溶液取甲醇和甲苯各適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中含甲醇0.15mg和甲苯0.0445mg的混合溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度40℃,維持5分鐘,再以每分鐘35℃的速率升溫至220℃,維持2分鐘;進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為260℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,甲醇峰與甲苯峰間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇和甲苯的殘留量均應符合規定。氯化物取本品0.20g,加甲醇34ml,振搖使溶解,加水6ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液6.0ml,加甲醇34m1制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十