酸堿度取本品0.40g,加水10ml,充分攪拌后,取上清液,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.2游離紅霉素照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品適量,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中含5mg的溶液對照品溶液取紅霉素標準品適量,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中含紅霉素A0.15mg的溶液系統適用性溶液取依托紅霉素與紅霉素標準品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫鉀溶液(稱取磷酸二氫鉀3.4g,加三乙胺2.75ml,再加水溶解并稀釋至100oml)-乙腈(65:35),用稀鹽酸調節pH值至3.0為流動相;柱溫為30℃;檢測波長為195nm;進樣體積20系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,紅霉素A峰與依托紅霉素峰間的分離度應大于5.0測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,游離紅霉素不得過3.0殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定。供試品溶液取本品約50mg,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml,搖勻,密封對照品溶液取丙酮適量,精密稱定,加水定量稀釋制成每1ml中約含0.05mg的溶液,精密量取5ml置頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為50℃;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為140℃;頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為30分鐘。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。限度丙酮的殘留量應符合規定。水分取本品,加10%咪唑無水甲醇溶液溶解后,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過4.0%。