傅立葉變換紅外光譜儀
操作規程
一、 主要技術指標
1、 儀器型號:Nicolet 6700
2、 掃描范圍:4000 cm-1~ 10000px-1
3、 最小精度:25px-1
4、 檢測器: DTGS
5、 分束器: 多層鍍膜溴化鉀
6、 光源: EverGlo光源
二、 環境條件
1、電源要求:
儀器供電電壓:220V±10%,頻率50Hz±10%
2、溫濕度要求:
室內溫度18℃~25℃ 相對濕度≤60%
為保證儀器達到較高的控溫精度,應保證穩定室溫;
實驗室保持抽濕狀態,以維持空氣干燥,且不宜開空調。
樣品室窗門應輕開輕關,避免儀器振動受損。
三、 試驗步驟
1、標樣質量濃度曲線的繪制
(1)配制系列濃度的標液:分別稱取脂肪酸甲酯0.0100g、0.0200g、0.0300g、0.0400g和0.0500g于10mL容量瓶中,加入少量環己烷搖勻,再加環己烷至刻線位置。分別得到質量濃度為1g/L、2 g/L、3 g/L、4 g/L、5 g/L的脂肪酸甲酯標準溶液。
(2)按以下試驗操作步驟2掃描以上所配制的各個不同質量濃度的脂肪酸甲酯標準溶液,分別得到其紅外譜圖。
(3)打開OMNIC分析軟件,將所得的不同濃度的標樣圖譜以及相應的濃度數值等輸入該軟件,繪制脂肪酸甲酯質量濃度曲線,保存。
2、試驗操作:
(1)開機時,首先打開儀器電源,穩定半小時,使得儀器能量達到最佳狀態。
(2)開啟電腦,并打開儀器操作平臺OMNIC軟件,運行Diagnostic菜單,設置實驗參數并檢查儀器穩定性。
(3)掃描背景譜圖:用環己烷反復清洗樣品池(一般為3次),掃描環己烷紅外譜圖并保存。
(4)稀釋待測試樣,用稀釋過的待測試樣潤洗樣品池(2到3次)。然后向樣品池中加滿試樣,以環己烷為背景對試樣進行掃描得到其紅外譜圖并保存。
(5)每個樣品重復進行上述(3)(4)兩步驟進行平行測定。
3、試驗數據分析:
(1)打開OMNIC分析軟件,調取試驗所得的試樣譜圖,與標樣數據對比分析,得到試樣中待測物的質量濃度。
(2)試驗結束后,并依次關閉OMNIC軟件及儀器、主機的電源,清洗樣品池,使儀器周圍保持干凈整潔。
四、 注意事項及維護保養
1、 實驗室必須有良好的接地。
2、 在儀器使用過程中,請經常檢查儀器內部的濕度指示,Nicolet系列用戶可用軟件檢查干燥劑濕度是否過關。若干燥劑顏色變淺,請及時將干燥劑在烘箱里烘干。
3、 每次做完樣品后,在樣品倉內放一杯干燥硅膠,以保持樣品倉的干燥并同時保護兩邊的KBr窗片。
4、 儀器長時間不使用時,間隔幾天開啟儀器一段時間,使儀器處于通電狀態,可防止儀器受潮。
5、 每次做完試驗,用布罩將儀器蓋好。