操作步驟
(1)試樣制備
一定量水樣(經硝酸酸化至pH<2進行樣品保存)于小燒杯中,加入適量濃HNO3(若取10 ml水樣加1 Iml HNO3)于電熱板上加熱消解至近干,加少許水,轉入25 ml比色管中,再以少量水沖洗燒杯幾次,一并洗入比色管中,搖勻待測。
(2)校準曲線的繪制
分別取一定體積的標準溶液置于10 ml比色管中,加入0.2 ml(1+1)H2SO4,0.8 ml 0.05%二苯羥乙酸溶液,1.0 ml飽和KClO3溶液,2.0 ml 5% (NH4)2SO4溶液,用水稀釋至標線,搖勻,配成標準系列。傾入電解杯中,在-0.10～0.70 V范圍內進行電位掃描,記錄峰電流值,對峰高作空白校正后,繪制峰高-濃度曲線。
(3)樣品測定
取一定體積已消解好的水樣于10 ml比色管中,其他操作步驟與標準溶液相同。根據經空白校正后的峰電流高度,在校準曲線上查出待測成分的濃度。
(4)標準加入法
當樣品成分比較復雜時,可采用標準加入法。操作如下:準確吸取定量水樣置10 ml比色管中,按標準溶液測定步驟先測樣品的峰高,然后再加入與樣品含量相近的標準溶液,依相同的方法再次進行峰高測定。