元素分析法測定樣品中的C、H、N、S含量實驗

開機程序
開啟計算機,進入 WINDOWS 狀態，拔掉主機尾氣的兩個堵頭將主機的進樣盤移到一邊開啟主機電源，待進樣盤底座自檢完畢即自轉一周,將進樣放回原處.

打開氦氣和氧氣,將氣體的壓力減壓閥調至：He:0.2 MPa ; O: 0.25MPa啟動 WINVAR 操作軟件

操作程序

選擇標樣 STANDARD

進入標樣的對話窗口,輸入標樣的名稱,

SULPHANILIC ACID 苯磺酸, 可縮寫成 SUL 輸入 CHNS%的理論值選擇 FACTOR SAMPLE 用于校正因子計算

選擇 CALIBRATION SAMPLE 用于校正曲線計算

常規分析

儀器升溫 A

進入 OPTIONS 選項功能,進入 PARAMETERS 功能

輸入操作溫度,: 爐 1: 1150 ℃; 爐 2: 850 ℃; 爐 3: 0 ℃儀器升溫 B (節省氦氣方式)

進入 SLEEP/ WAK UP 功能

激活 ACTIV REDUCE GASFLOW 功能

在 ACTIVE REDUCE GAS FLOW 欄中輸入 10

激活 SLEEP NOW 功能

待溫度升至指定溫度后,再次進入 SLEEP/ WAK UP 功能,激活 WAKE UP 功能,

或直接激活 AUTO 功能

樣品重量和名稱的輸入

進入 EDIT 編輯功能,然后進入 INPUT 功能

在 NAME 一欄輸入樣品名稱,在 WEIGHT 一欄輸入樣品重量,建議樣品測定順序 （CHNS 模式）

1 個空白

3 個 RUN-IN ( 不稱重樣品,約 2-3 毫克)

3 個 SUL 苯磺酸(稱重,約 2-3 毫克范圍)

20 個樣品 (根據樣品性質稱重)

2 個 SUL (苯磺酸,稱重,約 2-3 毫克范圍)

20 個樣品 (根據樣品性質稱重)

2 個 SUL (苯磺酸,稱重,約 2-3 毫克范圍)

20 個樣品 (根據樣品性質稱重)

標樣的校正

檢查 3 個標樣數據是否平行,若平行,進入 MATH 功能,激活 FACTOR 功能若 3 個標樣數據有一不平行,先進入 EDIT 功能,然后進入 INPUT ,在兩個標樣上激活TAGGED

功能,再進入 MATH 功能后,進入 FACTOR SETUP,激活 COMPUT FACTORS FROMTAGGED STANDARDS(注上#號), 最后激活 MATH 功能中 FACTOR 功能,當天標樣均需注#號.

若第二次分析樣品時, 若3個標樣數據平行,恢復FACTOR SETUP功能,即在此功能中激活

COMPUTE FACTOES SEQUENTIALL

分析周期啟動

進入 SLEEP/ WAK UP 功能，激活 ACTIVE SLEEP TEMPREATURES 功能激活 OK, 使樣品分析結束后,自動進入睡眠狀態.

啟動 AUTO ,進行樣品分析

關機程序

分析結束后，主機自動進入睡眠狀態,待降溫至 750℃以下退出 WINVAR 操作軟件 （system-offline-exit），關閉計算機關閉主機, 開啟主機的燃燒單元的門,散去余熱

關閉氦氣和氧氣，將主機尾氣的兩個出口堵住

1、 為了測量的準確性，用錫舟包裹樣品時，應注意擠盡空氣；

2、 在分析過程中不能隨意打開燃燒單元的門，以免石英燃燒管突然遇冷，縮短壽命；

3、 含氟化含氟化合物的燃燒產物會嚴重腐蝕氣路管壁，縮短儀器使用壽命，因此不適合做元素分析