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  • 發布時間:2018-11-29 17:46 原文鏈接: 先進器械在作業中的影響及作用

      熱分析特性及其應用111熱重-差熱分析熱分析是在程序控制溫度下,測量物質的物理性質與溫度關系的一類技術,其中應用最廣泛的是熱重(TG)和差熱分析(DTA)法。熱重法主要用于研究物質的質量隨溫度變化的規律,從熱重曲線上找出相應于質量變化的各溫度點,可用于推斷物質的組成和相態變化。差熱分析是在程序控制溫度下,測量試樣與參比物之間的溫度差與溫度關系的一種技術。差熱分析可用于研究物質的結晶轉變,二級轉變;追蹤熔融,蒸發等相變過程;還可用于分解、氧化還原、固相反應等的研究。熱分析法是當前在煤熱解研究中應用最廣泛的分析方法之一。利用TG曲線可獲得煤樣的工業分析結果:在TG曲線上可獲得質量變化過程中的一系列相關參數,經計算即可得到煤的工業分析結果,如水分含量、揮發分含量、灰分含量、固定碳等。該方法測定的煤樣工業分析結果與國標法測定值可以很好地?在TG、DTG曲線上還可得到一系列煤的熱解特性參數:揮發分初析點(onset點)溫度、時間;揮發分最大釋放速度對應的溫度Tmax、時間;溫度區間ΔT1/3,從而可求出煤的揮發分釋放特性指數D。D是一個綜合判定指數,D值越高,煤的著火溫度越低,煤的著火性能就越好。

      由于大部分有機化合物都有特定的紅外吸收光譜,因此,紅外吸收光譜是有機化合物鑒別的有力工具。熱重-紅外光譜儀(TG-FTIR)的聯用,能夠對煤的熱解產物進行實時在線分析,及時了解產物組成,探尋熱解規律。TG-FTIR用于煤的工業分析、熱解過程的研究,可使煤的工業分析結果、熱解特性參數、熱解產物分析在一次實驗測定中同時獲得;用于煤的結構和官能團的研究,表明低階煤中富含含氧官能團,但隨著熱解溫度的提高,這些含氧官能團逐步減少直至消失;用于煤1質發熱量的研究,建立多元線性模型,進而預測煤的發熱量;用于煤中吡咯型氮的熱解規律的研究,發現熱解時,含氮產物最終幾乎全部以HCN的形式存在,也能觀測到不飽和腈類物質的生成與轉化;用于煤的熱解動力學研究,建立動力學方程,能夠預測甲烷及其他產物的生成史。

      磁共振譜用于鏡煤吡啶不溶物、熱解加氫后吡啶及四氫呋喃不溶物的研究,可獲得多種結構參數,并對熱解加氫產物中的苯可溶各餾分進行一維、二維液體研究,歸屬了其13C和1H譜,計算了各餾分的平均分子結構;用于氣煤吡啶抽提殘煤熱解加氫產物中瀝青烯段分的研究,表明各組分平均分子結構中的芳環并非完全縮聚,而且有亞甲基或聯苯型鍵所連接的小芳香單元。計算得到了各組分的平均分子結構中含有的芳香環數、芳核片數和平均取代度。這些結果對于推斷原始煤的大分子結構具有參考價值。

      X射線分析法的特性及其應用411X射線光電子能譜分析XPS是各種表面分析技術中唯一能給出豐富的、易于解釋的化學鍵信息的技術。可用以測定和表征原料及半焦樣品和改性半焦樣品中的C、H、O、N、S等元素的表面分析和表面結構分布。X射線衍射法分析XRD是目前測定晶體結構的重要手段,是揭示分子規則性的重要方法,也是研究碳的結構最有效的手段,同時對于高變質程度煤的結構研究,也相當有效。煤的XRD譜圖中,(100)和(110)峰歸因于芳香環的縮合程度,即芳香環碳網層片的大小;(002)和(004)峰歸因于芳香環碳網層片在空間排列的定向程度,即層片堆砌高度。根據布拉格公式可推算出?隨煤中碳含量的增大,反應芳香微晶層間距的d002值基本上逐漸減小,反應芳香微晶大小的La和Lc值基本上逐漸增大。說明隨煤化程度的增大,煤的結構逐漸有序化,越來越接近于石墨的結構。

      小角X射線散射及X射線吸收精細結構分析小角X射線散射法(SAXS)是研究多孔材料孔隙結構的有效方法之一,它采用同步輻射作X射線源,強度高,可提高實驗的分辨率,縮短實驗時間;同時還具有制樣簡單,適用范圍寬等優點。

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