光譜儀測定案例ICPAES測定鐵基體中26種痕量元素

發布時間：2022-03-23 13:19 原文鏈接：光譜儀測定案例ICPAES測定鐵基體中26種痕量元素

在電感耦合等離子體原子發射光譜分析中.分析線常會受到其它元素的光譜干擾，特別是在富線基體下的痕量元素分析，光譜干擾尤為嚴重，因而受到較多重視以鐵為基體的雜質元素分析在鋼鐵工業中具有意義,歷來受到冶金工業者的關注。鐵又是至今報道光譜線較多的元素之一,對于icp多色儀系■統，幾乎每條譜線都不能避免鐵基體的光譜干擾?本文在前文工作基礎上"、七用自編程序對鐵基體中26種痕量元素進行了測定，回收率試驗結果令人滿意；碳素鋼標樣測定結果與標準數據基本一致。另外.應用Kalman濾波還發現鋼樣中含有未標注的Ti元素，并進行了定量計算■
1實驗部分
L1儀器與試劑
Baird PS-6型多通道直讀ICP光譜儀，光柵刻度U60條/mm,入射供縫50pm,由計算機控制移動；岀射狹縫88gn,配有RS 4讀岀系統S.PS-N軟件包；等離子體源為 40. 68MHz RF 發生器.Fassel 炬管，Mein hard 同心霧化器及Scott-Fassel荻管霧室，實驗所用溶施均為光譜純或優級純金屬或金屬氧化物配制，測試溶液含鹽酸2%<V/V), 鐵基體溶液濃度均為1000g/mMFe)。
1.2工作條件
入射功率l.OkW,載氣流量0.6 L/min, 冷卻氣流量為16L/min,輔氣流量L OL/min, 觀察高度15.0mm,多色儀掃描時各通道數據由自編軟件自動轉換和處理-掃描范圍丨士 0. 06nm ,步長0012nm?
原理及計算機程序見前文口~七
2結果與討論
2.1分析實例
鎰的測定：
Mn I 257.610nm 譜線受 Fe I 257. 574nm 和 Fe I 257、669nm 兩條譜線嚴重干擾，常規測試相當困難，應用卡爾曼濾波軟件包可清晰分辯岀基體與分析元素的譜線輪廓，見圖l?Mn元素的加入回收可達100%。圖 2為濾波進程，濾波至第35步時已基本穩定。圖3的新息序列表明該元素的濾波估計是無偏的。2．2 回收率試驗鐵基體中 26種痕量元素同時測定的回收率試驗結果列于表 L 由表 1可見，對于絕大多數元素，濃度在 lmg／L以上時，Kalman濾波法加入回收率在 9O ～104 之間；濃度在 0．1～1．Omg／L，除靈敏度較差的 Bi、Pb、Co、Cr等少數元素外，Kalman濾波的加入回收率在 85～115 ；對于靈敏度較好的元素，如 Mo、Ni、Ba、AI等，濃度即使在 0．1mg／L以下，仍能保持良好的回收率。表 1中數據未考慮鐵基體的非光譜干擾。RSD由 3次測定計算得來2．3 標準鋼樣測定結果在 l2個標明的鋼樣雜質元素數據中，除了含量較低、信號較弱的 Pb和 V 誤差較大外，其它 l0個元素濾波結果與標準數據基本一致。另外，應用卡爾曼濾波還發現鋼樣中含有未標注的 Ti元素，其含量為 0．0056 ，RSD為 2．5一3)，見表 2

? 1 lOOOmg/L供基體中26種痕■元素分析加入回收試驗結果（單位mg/L）

分析元素	加入量	回收率5	RSD（祐）	分析元素	加入量	回收率（%）	RSDl%)
Bi	0. 013 。，516 2,58	128 117 86.0	8- 0 4； 5 0. 9	Zn	0. 108 0* 501 2.71	119 107 99. 2	土 4 1. 0 S7
	0.142	73. 2	4.8		D. 04B	118	4.3
Ag	0. 710	83. 3	2,6	Mn	0. 240	80.4	2,2
	3. 55	9& 5	1.5		1.1。	87. 6	1.0
	' 0. 096	'127	6?1		0.095	121	4.0
Pb	Ci, 480	125	3.0	Cd	0*479	106	1. 2
	2.40	105	0. 4		2, 38	103	Ci. 8
	0.215	134	5.4		0, 077	117	5, 2
Co	1. 07	110	2.5	Ni	t). 385	108	2-5
	5?37	105	0.7		1.93	106	0.7
	0? 054	ill	5. 2		0. 043	107	2.4
Ba	0. 320	109	3. 9	Sn	0- 215	97. 2	1.5
	b 60	103	0.5		L 08	103	Cl 9
	0. 050	100	0. 9		Q 096	L 22	7.2
Mn	0?20B	102	0. 7	La	Ci. 480	95.0	3.0
	1.24	104	0.3		2.+0	102	O.fi
	0.053	115	3.7		0. 091	87.6	5.3
Sr	0. 265	106	2.6	Pt	0. 450	110	-2. 0
	L33	94. 7	0.8		2.26	101	1. 1
分析元素	加入量	回收率< %）	RSEH % )	分析元素	加入量	回收率〔% >	RSDW，)
	0. 089	113	L5		0. 148	128	3. 9
Mg	0- 445	104	巳3	Sb	0. 7如	UD	2. 0
	2,23	mi	0. 7		3. 70	97. G	0, 5
	0,160	123	2.4		0. 04&	106	2-9
Na	O.Sni	112	L5	V	0. 24-0	109	b 8
	4?on	96.5	0.7		1. 20	102	0. 7
	0. 077	117	2, 7		0. 109	128	5, 4
Al	0. 384	102	1.6	Cr	0. 543	95-2	1. 9
	1-52	102			2. 72	102	0. 3
	0. 161	119	1.2		0. 078	132	5. S
Ca	0. 8u4	117	0,9	Si	0. 391	97-4	3. 1
	4-00	97.3	0-2		L 96	104	1. 1
	0, D65	lu9	3.8		0.151 「	134	4. 4
Cu	IX 323	107	2. 9	W	0.855	107	b 5
	L62	9&. 7	0,5		3-78	93. 5	-X 8
	0- 064	109	1-2		0. 0A6	133	7. 3
Ti	A 320	104	0-8	B	0.480	120	b 3
	1.60	102	0-3		2.40	108	0,8

表2碳素鋼樣 Kalman 濾波結果與標準數據比較

分析元素	ⁿ標準數據（籽）	濾波結果以5 RSB%）
Cr	0. 0026	打025	7. 5
Mn	0. 795	0. 800	DH
Al	0- 176	0. 168	匕2
Si	0. 136	0.147	2-3
Ni	0. 041	0. 043	5?0
Cu	S 068	0. 070 -	3M
Sb	Cu 0015	0.U018	4-4
Mo	0- 0079	O.UO77 "	8-3
Co	0. 008	D. 0092	10.2
Sn	0. 0070	0,Du77	8- 7
V	0.0017	0. 0027	3- 0
Pb	0. 0003	0. 0008	LK3

1）碳素鋼樣由上海材料研究所班制