光譜儀測定案例ICPAES和ICPMS法測定大米中的微量元素

1 前言
食品中微畳元素的測定常常采用原子吸收法，原子吸收法靈敏度雖高.但一次只能測--個元 素，而且易受到機體干擾的影響⑴。電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-AES）可同時測定許多元 素，但若不進行富集,其檢出限無法滿足食品中重金屬元素含量測定的要求。電感耦合等離子體質 譜法CICP-MS）測定微量元素具有譜線簡單、干擾少等優點，而且可多元素同時測定、靈敏度高、動 態范圍寬，可直接測定食品中的重金屬元素0 ICP-AES和ICP-MS法均可進行多元素同時分析，具 有快速、準確等特點。大米的主要成份為碳水化合物，大米中鉛、碑、銅、鎘等重金屬元素含■:很低， 而ICP-MS對大多數金屬元素具有ng/L級的檢出限，無需富集處理,從而減少了環境對樣品的污 染,提高了分析方法的可靠性和準確性。采用微波加熱法消解樣品具有樣品消解過程可自動控制、 環境影響因素小、消解完全、快速、消化用酸畳少等優點。本文采用微波消解法處理大米.根據元素 含量的高低分別采用ICP-AES和ICP-MS法進行測定.
2 實驗部分
2-1紋器與試剤
電感耦合等離子體光譜質譜儀（POEMS,美國TJA公司），Milli-Q純水機（美國密理博公司）， MARS5型微波加速反應系統（美國CEM公司）.
鋁、鈣、鐵、鉀、鎂、錠、鈉、鋅、碑、鎘、鉛、硒、鈕、飢、鋒、銘、銅、鉆、錯、錫、憫的各元素標準溶液均 由國家標準物質中心提供。碑、鎘、鉛、硒、初、飢、銳、格、銅、鉆、錯、錫、飆等元素逐級稀釋成2叩g/L 的標準使用液，鋁、鈣、鐵、鉀、鎂、錠、鈉、鋅等元素逐級稀釋成1. Omg/L的標準使用液。鈍內標溶液
① 聯系人，電話 1C0755）3 324247 iE*maihzluinghni64@ 163- net
作者簡介'季百靈＜1962—），男,廣東省新會市入.工程師.主要從事豈譜分析工作」 畋稿曰期港。02-131-08

為100pg/L_o硝酸（優級純）。實驗用水為超純水（電阻率小于18. 2MO ? cm）,,
2. 2實驗方法
2. 2. 1 樣事瓶集
所有大米均采自南方某省貧困山區某中學（初中），共采集大米樣品44份（正常人的10份，病 人的34份）。
2. 2. 2 樣品處理
準確稱取0. 5—lg樣品置于XP-1500消化織內.加入5mL濃硝酸和2mL超純水，旋緊蓋后置 于微波爐內采用程序控壓模式進行消化。消化條件見表1.消化完成后將消化繡置于高溫加熱器中 加熱,趕除消化液中的酸。最后將澄清的消化液傾入15mL刻度試管中，用超純水定容至10mL,進 行微量元素濃度的測定。
袤1微波消解條件

 
2-3儀器測童條件
電感耦合等離子體光譜質譜儀采用鐐錐,Meinhard同心霧化器■，玻璃旋流噴霧室。質譜測定時 內標溶液鏈的導入采用在線加入法.即將內標溶液與空白、標準、樣品分別以兩支泵管導入，在進入 霧化室前混合。這一方面可減少大量的配制工作，另一方面可節省內標物質。校準曲線采用單點校 正法。其他操作條件見表2和表3.

 
3 結果與討論
3.1同位素的選擇
在質譜測定中，許多元素具有多個同位素，應按照豐度大、干擾小、靈敏度高的原則來選擇同位 素.某些同位素受到ArCl和CIO的影響，應棄去，同位素的選擇見表4。
3-2干擾校正
在ICP-MS測定中，多元素離子或加合物高子會干擾測定，如As會受到ArCl的嚴重干擾.通 過同位素及同量異位素之間關系的換算,推出校正因子，將校正因子寫入儀器校正軟件中，在測定 過程中儀器會自動進行校正［氣在ICP-AES測定中，共存元素的譜線干擾采用儀鬍同步背景扣除 方式,將樣品進行波長掃描,觀察共存元素譜線干擾情況，選擇背景扣除位置.
3.3大米中微量元素含景
某學校在校部分學生■患有不明原因的疾病，而周圍居民未見有此病.學生飲食單調.一日三餐 的主食為大米，均是各人吃自己家中帶來的大米，另如少許當地產的蘿卜、白菜”學生大米中碑，鎘、 鉛、硒、領、鑰,、鎊、銘、銅、鉆、錯、錫、鋰含量見表4。緒果表明，大米中的碑、鎘、鉛、側、銳、銘、銅等重 金屬含量未見異常,符合國家食品衛生標準。病人所食大米中鉛、銳、側含量顯著升高〈置信概率P <0-05),而大米中碑含量卻顯著降低(/><0. 05),這與該地區有鉛鋅礦、銳礦有關。我們認為大米 中重金屬含量與患者的疾病沒有直接關系。學生所食大米中鋁、鈣、鐵、鉀、鎂、鎰、鈉、鋅含量見表 5，患者所食大米中鋁顯著偏低05),其他均無異常。另外，經測試學生的飲用水也完全符合 衛生標準，土填中重金屬含最也未見異常;而微最元素測試結果表明學生頭發和血樣中的營養元素 含最偏低(另文發表)。該校走讀學生和經濟條件校好的學生基本不患病，而住校患病的學生每月伙 食費僅為15元。因此我們推測學生患病的原因與營養不良有很大的關系。