1859年，英國物理學家普呂克發現了關于氣體光譜的研究報告，并以數據說明裝在密封管中的氣體當放電時產生的光譜是有特征的。在報告中，普呂克指出氣體產生兩種形狀的光譜，即線狀光譜和帶狀光譜，并且認為氣體的化學性質可以通過譜線來描述。同在這一年，范德維立根、基爾霍和本生等人在氣體光譜的研究上也取得了很大成就，特別是基爾霍夫和本生兩人設計制造了第一臺以光譜分析為目的分光鏡。他們兩人從實用的觀點把光譜學的研究轉變為光譜分析法的實踐，使光譜分析法終于成為分析化學的一個重要分支。這一年是光譜學史上令人難忘的一年。
光譜分析法的誕生很快就產生了令人驚喜的成果。用這種方法對以前研究過的某些物質進行重新分析，從中找到了許多新元素。并且，人們發現這種方法比所有以前的方法都更加靈敏。從此，在冶金分析和礦物分析中，它逐漸取代了濕法分析對少量組分的檢測。
本生和基爾霍夫兩人分別是研究化學和光學的科學家，在光譜分析法的研究上，兩人相互合作，取得了重大成果。他們曾指出，一種元素不管存在于何種化合物，即使元素存在的物質在火焰中發生了變化，甚至不管火焰溫度、火焰類型是否相同，在這時，某一元素的特征光譜線不會受到以上任何條件的影響，其位置不變。但是，他們又補充說，以上論點并不是說化合物沒有自己的譜線。本生和基爾霍夫認為，任何存在的元素，如果其含量太少，用通常分析法不能檢測出它們，就可以采用光譜分析法來解決這一難題。正如他們所說，元素銫、鉈、銦和鎵等等相繼用檢測光譜的方法被人們找出來了。
1863年之后，光譜分析法的研究逐漸轉向了紅外光譜的領域，到1893年的30年內，這一方面的研究也有了初步成果。并且，在這時人們已經應用了攝影技術，將從光譜儀上得來的光譜記錄在照相底片上。