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  • 發布時間:2014-06-20 16:33 原文鏈接: 光譜分析難題50年

      一、事由

      光譜分析,由于其特長是解決重金屬的分析,而在分析化學中至今占有極高的地位。

      例如,江蘇理化測試協會于2013年和2014年分別舉辦了第四屆、第五屆元素分析光譜分析研討會每次都有200多人,報告人的學術水平及報告的實用價值均獲到會學者的肯定。

      二、我的光譜分析經歷

      1、南京大學化學系。

      1963年上半年,我的分析化學畢業論文是《堿金屬對重金屬光譜分析靈敏度的影響》,指導老師是王之鈺,她是與汪爾康先生、殷晉堯先生同在捷克留學。

      2、核工業部北京第五研究所

      光譜分析中譜線強度的阿克維奇理論公式的推導,1964年轉正論文。

      TBP萃取-光譜法測定鈾中常見元素;

      小型離子交換柱超負載分離-光譜法測定鈾中超微量釓、釤、銪、鎬;

      反應堆用鋁及鋁合金中釓、釤、銪和鏑的小型離子交換柱-光譜法測定;

      礦石及巖石中15中稀土元素的小型離子交換柱-光譜法測定;

      (含富鈾釷)的獨居石中15中稀土元素的小型離子交換柱-光譜法測定;

      LZ85螯合樹脂分離光焰原子吸收法測定鈷鹽中微量鎳和銅;

      容量瓶中萃取一原子吸收法測定金水冶金工藝尾棄液中微量金;

      海水中微量硼的硼選擇性樹脂(Amberlite XE 743)富集-光譜法/氟硼酸根離子電極法測定;

      反應堆用高純氫氧化鋰中微量鈣的螯合樹脂(Bio-Rad Chelex-100)分離-ICP光譜法測定。

      3、國家檢驗檢疫局

      銅精礦中金的陰離子交換分離-光譜法測定;

      化妝品用氧化鐵中微量鉛、砷和鎳的萃淋樹脂分離-光譜法測定;

      鋼中15種稀土元素的陰離子交換分離-ICP光譜法測定;

      日用鋼中微量鎘的陰離子交換分離-ICP光譜法測定;

      醬油中微量鉛鎘的螯合樹脂分離-原子吸收法測定;

      所有上述實際問題都是光譜難題。

      三、體會

      1、不掌握離子交換分離技術,不可能解決疑難的光譜分析;

      2、采用離子交換分離,不采用小型離子交換柱,不可解建立有實用價值/有推廣價值的光譜分析方法;

      3、只有采用由分配系數Kd確定離子交換分離最佳條件,才是最科學的研究離子交換分離的方法;

      4、建議大學教師、研究生導師,讓學生在校期間了解離子交換的基本知識。

      5、關于離子交換分離技術:1962年南京大學化學系分析化學專業裘家奎老先生親授《分析化學中的離子交換分離》專門化課。我1963年進入核工業部北京第五研究所第二研究室(該所同時擁有《離子交換樹脂及萃取劑合成研究室,簡稱七室)從事離子交換分離研究。退休后在常熟檢驗檢疫局做離子交換分離研究工作。前后已有50多年。

      真誠歡迎與我國分析化學工作者交流離子交換分離技術及疑難光譜分析。

      6、解決實際的光譜分析問題,是光譜分析研究的硬道理。

      7、光譜分析工作者最高興的是,看到其他實驗室正在使用你的方法,或不得不用你的方法。

      8、沒有樣品分析的光譜分析論文及某種形式的學術交流,其學術價值是不理想的,所以建議在你的論文及報告中不忘《樣品分析》。

      四,我估計

      1、我估計

      世界上眾多光譜儀器公司會繼續推出性能更優越的光譜儀。但是,疑難光譜分析的核心離子交換分離,其進展不會太明顯,也就是說,欲將我的離子交換分離方法作明顯的改進可能性不是太大,這指如下方面:

      選用的樹脂是否正確,是否最佳;

      選用的分離條件是否最佳;

      分離的研究方法,應從分配系數Kd著手;

      所用的離子交換柱,一般應采用樹脂為1.0毫升的小型離子交換柱。

      該估計的新例證是,6月10日在南京召開的《江蘇省無機光譜學術交流會》上的報告,我報告題目是《中、日、土三國學者離子交換分離-光譜法測定日用不銹鋼中微量鎘的比較》。

      三國學者是:

      周錦帆(中),發表于2014年Anal.Methods

      藤本京子(日,川崎制鐵所)發表于2001、2006年(日)分析化學。

      S.Tokalioglu(土耳其,Erciyes大學)發表于1997年Mikrochim.Acta。

      從上述四個方面比較,我的離子交換分離方法明顯最優。

      網友可閱原文進行比較。

      2、友人說

      A、我北京五所分析化學研究室光譜組同事,1962年清華畢業的上海人H,特點是少言,但以一句頂一句而聞名。在上世界六十年代末,于光譜組走廊上對我說:“周錦帆,你離子交換起家......”我還不到30歲,我會成立自交換分離專家嗎?

      B、我同事北京五所分析化學研究室質譜組組長,1963年北京大學畢業的孟憲厚,以驕傲聞名。每次實驗結束,下班走出實驗室,必然走在中間,且領先別人半個身位,即使同行者是1963年復旦畢業的黃達峰。孟憲厚在1986年評高級工程師時,在圖書館樓前對我說:“周錦帆,我只佩服你一個人……。”讓我吃了一驚。

      又有友人說:“我不知道誰能在離子交換分離方面能與你比肩……”

      這些友人,把話說過頭了!

      3、建議需要知道一個人或一本書

      你想從事離子交換研究,必須知道一個人,那就是南非國立化學試驗室的F.W.E.Strelow。他發表了80多篇離子交換分離的文章,是他于1960年于Anal.Chem,提出分配系數Kd著手進行離子交換分離,從此離子交換分離的研究進入合理更科學軌道。不了解分配系數Kd,如同心內科大夫不了解血壓……

      或者閱我寫的《有害物質分析-儀器及應用》(化學工業出版社出版)第二十章《離子交換分離》。

      本文寫于2014年6月20日。

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