全自動定氮儀檢測羊肉中揮發性鹽基氮

　　揮發性鹽基氮能有效地反映肉的新鮮度,新鮮肉、次鮮肉、變質肉之間揮發性鹽基氮的差異非常明顯,并與感官變化一致,是評定肉的新鮮度變化的客觀指標。目前,通常采用半微量定氮法測定肉中的揮發性鹽基氮,但該方法有操作過程繁瑣、費時的缺點,其次在加樣蒸餾時,堿的作用會使反應室內樣液劇烈沸騰而發泡,帶有氧化鎂顆粒的泡沫往往會污染反應室頂部使其難以清洗。全自動定氮儀具有自動加液、蒸餾、吸收等功能,操作簡單、省時快速、結果準確,被廣泛應用于各類食品和飼料等的蛋白質測定,但應用在肉中測揮發性鹽基氮的報導較少,且尚無標準的測定方法。
　　
　　量取38%的濃鹽酸9mL于容量瓶中,以蒸餾水稀釋定容至1000mL。此溶液約為0.1mol/L,再進一步稀釋至0.010mol/L,標定后濃度精確到0.0001mol/L。標定方法:取3g～5g無水碳酸鈉,置于5cm扁形稱量瓶中,270℃～300℃灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉0.02g,溶于50mL蒸餾水中,加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液,用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色,煮沸2min,冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白實驗。記錄耗酸毫升數(V)。兩次標定結果平均值作為鹽酸液的摩爾濃度,若兩次滴定結果誤差超過0.2%,需重新標定。啟動全自動定氮儀,進入手動模式,預熱蒸氣發生器5min～10min,之后添加酸吸收液(棄去前面的吸收液,直到開始流出正常酒紅色接收液為止)。選擇硼酸吸收液體積為30mL,調節接收液體積,確定蒸餾時間為5min,堿桶空著,按[選擇]鍵設定加堿時間為0s。
　　
　　用全自動定氮儀所測試樣中的揮發性鹽基氮的含量按下式進行計算,計算結果保留三位有效數字。X=(V1-V2)×C×14m×10/100×100式中:X—樣品中揮發性鹽基氮的含量,mg/100g;V1—測定用樣液消耗鹽酸或硫酸標準溶液體積,mL;V2—試劑空白消耗鹽酸標準溶液體積,mL;C—鹽酸標準溶液的實際濃度,mol/L;14—與1.00mL鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相當氮的質量,mg;m—樣品質量,g。