全自動熔點儀的使用和制樣注意事項

一、制樣注意事項：

全自動熔點儀，是以毛細管中樣品的反射光強度的變化為依據，進行全自動熔點判定的，所以樣品的裝填以及制備對測量結果的準確與否是有一定影響的，為了使測量結果更加可靠，我們應該注意以下事項：

1、樣品的干燥：粉末狀樣品特別容易吸潮，所以按照標準要求，取供試品，置研缽中研細，移置扁形稱量瓶中，按各品種項下“干燥失重” 的條件進行干燥。如該藥品不檢查干燥失重，則對熔點低限在135℃以上而受熱不分解的品種，可采用105℃干燥；對熔點在135℃以下或受熱分解的品種，可在無氧化二磷干燥器中干燥過夜。個別品種在品種項下另有規定的，則按規定處理。

2、裝填樣品時，如果可能，盡量在紅外加熱燈的照射下進行裝樣，避免吸入水分

3、毛細管裝樣時，盡量將樣品裝得致密，無空隙，可通過將毛細管在1米高的玻璃管中反復投擲20-40次，樣品裝填高度無變化后即可

4、毛細管裝樣高度，保持在投擲緊密后高3-5mm左右，不要太低也不要太高

二、使用注意事項：

1、毛細玻璃管切割時，盡量切割在中間位置，不要一段長一段短，避免短的那段放入樣品孔位后無法拔出

2、上一個試樣結束后，由于冷卻需要一定時間，請確認熱塊溫度低于測試溫度后，再進行下一個測試

3、將毛細管放入測試孔前，請仔細檢查，毛細管無裂紋，確保毛細管不會斷裂在測試孔內導致無法拔出，甚至樣品泄露在測試孔內

4、毛細管放入測試孔前，請擦拭干凈外表面，不要把粉末樣品帶入測試孔，避免長時間使用后，粉末積少成多

三、結果與判定

1、對第一法中的初熔、全熔或分解突變時的溫度，以及第二法中熔點的溫度，都要估讀到0.1℃，并記錄突變時或不正常的現象。每一檢品應至少重復測定3次，3次讀數的極差不大于0.5℃且不在合格與不合格邊緣時，可取3次的均值作為熔點測定的結果。如3次讀數的極差為0.5℃以上時，或在合格與不合格邊緣時，可在重復測定2次，并取五次的平均值加上溫度計的校正值后作為熔點測定的結果。必要時可選用正常的同一藥品再次進行測定，記錄其結果并進行比較。

2、測定結果的數據應按修約間隔為0.5進行修約，即0.1～0.2℃舍去，0.3～0.7℃修約為0.5℃，0.8～0.9℃進為1℃；并以修約后的數據報告。

但當標準規定的熔點范圍，其有效數字的定位為個位數時，則其測定結果的數據應修約間隔為1進行修約，即一次修約到標準規定的個位數。

（此段結果判斷引用于中國藥典2010年版一部附錄Ⅶ C和二部附錄Ⅵ C “熔點測定法”、中國藥品檢驗標準操作規范2010年版P141“熔點測定法”。）