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  • 發布時間:2023-08-16 17:05 原文鏈接: 關于乙酰唑胺的物質檢查介紹

      1、酸度

      取本品1.0g,加熱水50mL,振搖,放冷,依法測定(通則0631),pH值應為4.0-6.0 。

      2、堿性溶液的澄清度

      取本品1.0g,加10%氫氧化鈉溶液5mL溶解后,溶液應澄清。

      3、氯化物

      取本品2.0g,加水100mL,加熱溶解后,迅速放冷,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.014%)。

      4、硫酸鹽

      取上述氯化物項下剩余的濾液25mL,依法檢查(通則0802)與標準硫酸鉀溶液2.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.04%)。

      5、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品 50mg,置100mL量瓶中,加水80mL,置80°C水浴中加熱5分鐘,振搖使溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻 。

      對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

      色譜條件:用十八烷基硅鍵合硅膠為填充劑,以0.43%無水醋酸鈉溶液-甲醇-乙腈(95:2:3),用冰醋酸調節pH 值至4.0±0.05)為流動相,檢測波長為265nm,進樣體積20μL。

      系統適應性要求:理論板數按乙酰唑胺峰計算不低于5000。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

      限度:供試品溶液色譜圖中如顯雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。

      6、銀還原物

      取本品5.0g,用無水乙醇5mL濕潤后,加水125mL與硝酸10mL,精密加入硝酸銀滴定液(0.1mol/L)5mL,搖勻后,避光放置30分鐘,經垂熔玻璃漏斗濾過,用水10mL洗滌容器及漏斗,合并濾液與洗液,加硫酸鐵銨指示液5mL,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定至終點,消耗硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)不得少于4.8mL。

      7、干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

      8、熾灼殘渣

      不得過0.1%(通則0841)。

      9、重金屬

      取本品0.50g,依法檢查(通則0821第三法),含重金屬不得過百萬分之二十。

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