【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水-乙腈-三乙胺(799∶200∶1)(用氫氧化鈉試液或冰醋酸調節pH值至5.9 )為流動相;檢測波長為240nm 。理論板數按甲氧芐啶峰計算應不低于4000,磺胺甲惡唑峰與甲氧芐啶峰的分離度應符合要求。
測定法 取裝量差異項下的內容物,混勻,研細,精密稱取適量(約相當于磺胺甲惡唑22mg),置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液適量,超聲處理使主成分溶解,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液20μl 注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取磺胺甲惡唑對照品和甲氧芐啶對照品各適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含磺胺甲惡唑0.22mg與甲氧芐啶44μg的溶液,搖勻,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。