1、結晶性
取頭孢唑肟鈉,依法測定(通則0981),應符合規定。
2、酸堿度
取頭孢唑肟鈉,加水制成每1mL中含頭孢唑肟0.1g的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為6.0~8.0。
3、溶液的澄清度與顏色
取頭孢唑肟鈉5份,各0.60g,分別加水5mL溶解后,溶液應澄清無色,如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃,如顯色,與黃色或黃綠色6號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。
4、有關物質
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
pH7.0磷酸鹽緩沖液:取磷酸二氫鉀3.63g、磷酸氫二鈉14.33g,加水溶解并稀釋至1000mL。
供試品溶液:取本品適量,加pH7.0磷酸鹽緩沖液溶解并稀釋制成每1mL中約含1.5mg的溶液。
對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用pH7.0磷酸鹽緩沖液定量稀釋制成每1mL中約含3μg的溶液。
靈敏度溶液:精密量取對照溶液適量,用pH7.0磷酸鹽緩沖液定量稀釋制成每1mL中約含0.75μg的溶液。
系統適用性溶液(1):取頭孢唑肟鈉約15mg,置10mL量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液1mL,放置30分鐘,用pH7.0磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度,搖勻。
系統適用性溶液(2):取頭孢唑肟鈉適量,加pH7.0磷酸鹽緩沖液溶解并稀釋制成每1mL中約含0.1g的溶液,放置24小時后,用pH7.0磷酸鹽緩沖液稀釋制成每1mL中約含1.5mg的溶液。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×250mm,5μm或效能相當的色譜柱),以pH3.6緩沖液(取枸櫞酸1.42g、磷酸氫二鈉2.31g,加水溶解并稀釋至1000mL)為流動相A,乙腈為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫,柱溫為40°C,流速為每分鐘0.8mL,檢測波長為254nm,進樣體積20μL。