取該品約0.3g，精密稱定，加稀硫酸15mL，加熱使溶解，放冷，加新沸過的冷水50mL與鄰二氮菲指示液2滴，立即用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）相當于16.99mg的C4H2FeO4。
注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。