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  • 發布時間:2023-08-29 15:42 原文鏈接: 關于左氧氟沙星的物質檢查介紹

      1、酸堿度

      取本品,加水制成每1mL中含10mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為6.8~8.0。

      2、溶液的澄清度

      取本品5份,分別加水制成每1mL中含10mg的溶液,溶液均應澄清,如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃。

      3、吸光度

      取本品5份,分別加水溶解并定量稀釋制成每1mL中含5mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)在450nm波長處測定吸光度,均不得過0.1。

      4、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含1.0mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1mL中約含2μg的溶液。

      雜質A對照品溶液:取雜質A對照品約15mg,精密稱定,置100mL量瓶中,加6mol/L氨溶液1mL與水適量使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2mL,置100mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

      系統適用性溶液:取左氧氟沙星對照品、環丙沙星對照品和雜質E對照品各適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1mL中約含左氧氟沙星1.0mg、環丙沙星和雜質E各5μg的混合溶液。

      靈敏度溶液:精密量取對照溶液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1mL中約含0.2μg的溶液。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以醋酸銨高氯酸鈉溶液(取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300mL使溶解,用磷酸調節pH值至2.2)-乙腈(85:15)為流動相A,乙腈為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫,流速為每分鐘1mL,柱溫為40℃,檢測波長為294nm和238nm,進樣體積10μL。

      系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中(294nm),左氧氟沙星峰的保留時間約為15分鐘,左氧氟沙星峰與雜質E峰和左氧氟沙星峰與環丙沙星峰之間的分離度應分別大于2.0與2.5。靈敏度溶液色譜圖中(294nm),主成分色譜峰高的信噪比應大于10。

      測定法:精密量取供試品溶液、對照溶液和雜質A對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質A(238nm)按外標法以峰面積計算,不得過0.3%,其他單個雜質(294nm)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),其他各雜質(294nm)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。

      5、右氧氟沙星

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含1.0mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1mL中約含10μg的溶液。

      系統適用性溶液:取左氧氟沙星和氧氟沙星對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含左氧氟沙星1mg和氧氟沙星20μg的溶液。

      靈敏度溶液:精密量取對照溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1mL中約含0.5μg的溶液。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以硫酸銅 D-苯丙氨酸溶液(取D-苯丙氨酸1.32g與硫酸銅1g,加水1000mL溶解后,用氫氧化鈉試液調節pH值至3.5)-甲醇(82:18)為流動相,柱溫為40°C,檢測波長為294nm,進樣體積為20μL。

      系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,右氧氟沙星與左氧氟沙星依次流出,右、左旋異構體峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分色譜峰峰高的信噪比應大于10。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。

      限度:供試品溶液色譜圖中右氧氟沙星峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。

      6、殘留溶劑

      照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定。

      內標溶液:稱取丙酮適量,用0.5mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1mL中含0.01mg的溶液。

      供試品溶液:取本品適量,精密稱定,加內標溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中含100mg的溶液,精密量取5mL,置頂空瓶中,密封。

      對照品溶液:取甲醇和乙醇,精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1mL中含甲醇和乙醇分別為300μg和500μg的溶液,精密量取5mL,置頂空瓶中,密封。

      色譜條件:以聚乙二醇(PEG-20M)(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,柱溫為40°C,進樣口溫度為150°C,檢測器溫度為180°C,頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為30分鐘。

      系統適用性要求:對照品溶液色譜圖中,丙酮峰、甲醇峰與乙醇峰間的分離度均應符合要求。

      測定法:取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖,按內標法以峰面積比值計算。

      限度:甲醇與乙醇的殘留量均應符合規定。

      7、水分

      取本品,照水分測定法(通則0832第一法)測定 ,含水分應為2.0%~3.0%。

      8、熾灼殘渣

      取本品1g,置鉑坩堝中,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

      9、重金屬

      取熾灼殘渣項下的遺留殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

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