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  • 發布時間:2023-07-24 18:23 原文鏈接: 關于日立清的物質檢查介紹

      取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H),pH值應為5.5~6.5。

      取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(2010年版藥典二部附錄Ⅸ B)比較,不得更濃;如顯色,與棕紅色2號或橙紅色2號標準比色液(2010年版藥典二部附錄Ⅸ A第一法)比較,不得更深。

      取本品2.0g,加水100ml,加熱溶解后,冷卻,濾過,取濾液25ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。

      取氯化物項下剩余的濾液25ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。

      臨用新制。取本品適量,精密稱定,加溶劑[甲醇-水(4:6)]制成每1ml中約含20mg的溶液,作為供試品溶液;另取對氨基酚對照品和對乙酰氨基酚對照品適量,精密稱定,加上述溶劑溶解并制成每1ml中約含對氨基酚1μg和對乙酰氨基酚20μg的混合溶液,作為對照品溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)試驗。用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉8.95g,磷酸二氫鈉3.9g,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氫氧化銨溶液12ml)-甲醇(90:10)為流動相;檢測波長為245nm;柱溫為40℃;理論板數按對乙酰氨基酚峰計算不低于2000,對氨基酚峰與對乙酰氨基酚峰的分離度應符合要求。取對照品溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使對氨基酚色譜峰的峰高約為滿量程的10%,再精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍;供試品溶液的色譜圖如有與對照品溶液中對氨基酚保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含對氨基酚不得過0.005%;其他雜質峰面積均不得大于對照品溶液中對乙酰氨基酚的峰面積(0.1%);雜質總量不得過0.5%。

      臨用新制。取對氨基酚及有關物質項下的供試品溶液作為供試品溶液;另取對氯苯乙酰胺對照品適量,精密稱定,加上述溶劑溶解并制成每1ml中約含1μg的溶液,作為對照品溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)試驗。用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉8.95g,磷酸二氫鈉3.9g,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氫氧化銨12ml)-甲醇(60:40)為流動相;檢測波長為245nm;柱溫為40℃;理論板數按對乙酰氨基酚峰計算不低于2000,對氯苯乙酰胺峰與對乙酰氨基酚峰的分離度應符合要求。取對照品溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使對氯苯乙酰胺色譜峰的峰高約為滿量程的10%,再精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖;按外標法以峰面積計算,含對氯苯乙酰胺不得過0.005%。

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。

      不得過0.1%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N)。

      取本品1.0g,加水20ml,置水浴中加熱使溶解,放冷,濾過,取濾液加醋酸鹽緩沖液(pH 3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

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