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  • 發布時間:2022-12-08 21:48 原文鏈接: 關于氯吡格雷對映異構體的檢查介紹

      取本品約100mg,精密稱定,置50mL量瓶中,加少量無水乙醇使溶解,再用無水乙醇-庚烷(1:1)稀釋至50mL,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1mL,置100mL量瓶中,用無水乙醇-庚烷(1:1)稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)試驗。用纖維素-三(4-甲基苯甲酸酯)硅膠為填充劑;以無水乙醇-庚烷(15:85)為流動相;流速為每分鐘0.8mL;檢測波長為220nm。取硫酸氫氯吡格雷、氯吡格雷雜質Ⅱ與氯吡格雷雜質Ⅲ適量,精密稱定,加少量無水乙醇使溶解,用無水乙醇-庚烷(1:1)稀釋制成每1mL中含硫酸氫氯吡格雷2.0mg、氯吡格雷雜質Ⅱ0.02mg與氯吡格雷雜質Ⅲ0.01mg的混合溶液,作為系統適用性溶液。取10μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖,出峰順序依次為氯吡格雷雜質Ⅱ(R)、氯吡格雷雜質Ⅲ與氯吡格雷雜質Ⅱ(S),氯吡格雷雜質Ⅱ的兩個對映異構體峰與氯吡格雷雜質Ⅲ的分離度應大于2.0,氯吡格雷雜質Ⅲ峰的信噪比應大于20。精密量取上述兩種溶液各10μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分保留時間的1.25倍,供試品溶液色譜圖中,氯吡格雷雜質Ⅲ的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。

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