• <noscript id="yywya"><kbd id="yywya"></kbd></noscript>
  • 發布時間:2024-07-01 20:06 原文鏈接: 關于氯普噻噸的物質檢查介紹

      1、有關物質

      避光操作。取氯普噻噸約50mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加乙腈10ml,超聲溶解,加流動相稀釋至刻度,作為供試品溶液;精密量取1ml,置l00mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,作為對照溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄V D)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸鹽緩沖溶液(取磷酸二氫鉀6.0g、十二烷基硫酸鈉2.9g、四丁基溴化銨9g,加水550ml溶解)甲醇一乙腈(55:5:40)為流動相,檢測波長為254nm。理論板數按氯普噻噸峰計算不低于2000,氯普噻噸峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。取對照溶液20ul,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20ul,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3(3.0%)。

      2、殘留溶劑--乙醇、乙酸乙酯、苯與三氯甲烷

      取氯普噻噸約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入N,N二甲基甲酰胺5ml使溶解,密封,作為供試品溶液;另取乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯各適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺制成每1ml中約含乙醇0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、三氯甲烷6ug、苯0.2ug的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄ⅧP第二法)試驗,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;起始溫度為50℃,維持15分鐘,以每分鐘30℃的速率升溫至220℃,維持10分鐘;進樣口溫度為160℃,檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為30分鐘。取對照品溶液頂空進樣,各峰之間的分離度應符合要求。再取供試品溶液與對照品溶液頂空進樣,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,均應符合規定。

      3、干燥失重:取氯普噻噸,置以五氧化二磷為干燥劑的干燥器中,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。

      4、熾灼殘渣:取氯普噻噸1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。

      5、重金屬:取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

  • <noscript id="yywya"><kbd id="yywya"></kbd></noscript>
  • 东京热 下载