照高效液相色譜法(通則0512)測定。
1、供試品溶液
取本品約0.1g,精密稱定,置100mL量瓶中,加乙腈80mL,超聲使溶解,放冷,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,精密量取10mL,置100mL量瓶中,加磷酸溶液(1→100)10mL,用水稀釋至刻度,搖勻。
2、對照品溶液
取沙利度胺對照品約0.1g,精密稱定,置100mL量瓶中,加乙腈80mL,超聲使溶解,放冷,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,精密量取10mL,置100mL量瓶中,加磷酸溶液(1→100)10mL,用水稀釋至刻度,搖勻。
3、色譜條件
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-水-磷酸(15:85:0.1)為流動相,檢測波長為237nm,進樣體積20μL。
4、系統適用性要求
理論板數按沙利度胺峰計算不低于7000。
5、測定法
精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。