關于流動相的疑問解答（二）

  化學試劑存放知識總結

　　化學試劑存放要依據物質自身的物理性質和化學性質，降低或杜絕物質變性、自然損耗，方便試劑取用是我們的總原則。因此我們要考慮試劑瓶瓶質、瓶口、瓶塞、瓶體顏色、防護性試劑與環境措施等諸多方面的問題。

　　試劑瓶對化學試劑的使用要求

　　1.對試劑瓶瓶質要求

　　HF溶液因腐蝕玻璃不能用玻璃瓶乘放，可用塑料瓶或鉛皿。其他試劑一般用玻璃瓶保存。

　　二氧化硅除與氫氟酸HF反應外，與其它酸都不反應。其它酸都可以保存在玻璃瓶中。

　　2.對試劑瓶瓶口的要求

　　一般性固體試劑存放在廣口瓶中，一般性液體試劑存放在細口瓶中。

　　3.對試劑瓶瓶塞的要求

　　盛放堿性物質(如NaOH,Na₂CO₃,Na₂S等溶液)或水玻璃的試劑瓶必須要用橡膠塞、軟木塞。因為堿性物質或水玻璃均能與玻璃中的二氧化硅發生反應，導致瓶與塞的粘結。

　　不做特殊說明以玻璃塞為宜。

　　4.對試劑瓶瓶體顏色的要求

　　見光易分解的試劑應存放在棕色廣口瓶、細口瓶中。如AgNO₃,氯水，雙氧水，溴水及不穩定有機物等，其余一般存放在無色試劑瓶中。

　　5.滴瓶的使用

　　滴瓶不能存放易于蒸發、揮發且對膠頭有腐蝕作用的液體試劑。滴瓶一般不用做長期保存試劑。見光易分解的試劑應存放在棕色瓶中。

　　不穩定試劑的保存

　　1.常用不穩定試劑的分類及要求

　　(1)易揮發、低燃點的試劑要密封，放于陰涼、通風、遠離火源處保存。

　　(2)易揮發或自身分解的試劑要密封，放于陰涼通風處保存。如濃硝酸，濃鹽酸，濃氨水，AgNO3，液溴(水封)等。

　　(3)易與氧氣作用的試劑，如亞硫酸鹽，苯酚，亞鐵鹽，碘化物，硫化物等應將其固體或晶體密封包村，不宜長期存放其水溶液;亞硫酸，氫硫酸溶液要密封存放;鉀，鈉，白磷更要采用液封形式。

　　(4)與二氧化碳反應的物質要密封包村。如堿類，NaOH,Ca(OH)₂,Ba(OH)₂,等;如弱酸鹽類，水玻璃，漂白粉，偏鋁酸鈉，苯酚鈉，Na₂O,Na₂O₂等。由于其相應的溶液較固體更易反應，所以更要注意密封保存。

　　(5)與水蒸氣，水發生反應的物質要密封，并遠離水源保存。如電石(CaC₂),生石灰(CaO)，濃硫酸，無水硫酸銅(CuSO₄)，各種干燥劑(硅膠，堿石灰，P₂O₅，CaCl₂等)，K, Na, Mg, Na₂O₂, 更要同時具備所有要求。

　　2.需要借助其他物質密封保存的一類試劑

　　(1)需要借助液體物質保存的有：鉀、鈉保存在煤油或液體石蠟之中;白磷保存在水中;液溴要用水封。

　　(2)需要借助固體物質保存，如鋰保存在石蠟中。

　　小結

　　流動相溶液最忌微生物超標，各種菌會導致柱子堵，而產生很多不良影響。我們都知道，室溫如果高，純水相上午配的下午下班時候都有可能會有微生物繁殖，都需要重新過濾。

　　所以，純水相要現配現跑，別抱僥幸心理偷懶不配，結果誤差大的話，隨時可能讓你返工哦。而跟有機溶劑混好的怎么放無所謂，哪怕有1/20的有機溶劑在里面，都能放很久。

　　一般實驗室的SOP都規定：純水有效期1天，含鹽流動相有效期7天，純有機相流動相1個月!

　　為了不白耽誤工夫，有一種安全的做法就是對流動相有效期進行驗證。比如，做一個純水的流動相(內含離子對及甲酸)穩定性驗證。根據你的流動相使用對象配置相應的系統適應性溶液，用固定的色譜柱在一定間隔期(如0天,15天,30天等)內重復測試，假如有添加酸堿的物質，可同時監測pH值。至于考察的標準就得根據大家自己實驗室的要求定。