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  • 發布時間:2024-05-20 15:42 原文鏈接: 關于熊去氧膽酸藥品的物質檢查介紹

      1、異臭

      取熊去氧膽酸2.0g,加水100ml,煮沸2分鐘,應無臭。

      2、氯化物

      取熊去氧膽酸1.0g,加冰醋酸10ml,振搖使溶解,用水稀釋至100ml,搖勻,放置10分鐘,濾過,取續濾液25ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄ⅧA),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。

      3、硫酸鹽

      取上述氯化物項下剩余的濾液40ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。

      4、有關物質

      取熊去氧膽酸,用丙酮-水(9:1)制成每Im1中含10mg的溶液,作為供試品溶液;取熊去氧膽酸對照品與鵝去氧膽酸對照品,用丙酮-水(9:1)制成每1ml中各含0.4mg的混合溶液,作為對照品溶液(1);另取鵝去氧膽酸對照品,用丙酮-水(9:1)制成每1ml中含0.1mg的溶液,作為對照品溶液(2);取膽石酸對照品,用丙酮-水(9:1)制成每1ml中含0.01mg的溶液,作為對照品溶液(3);取膽酸對照品,用丙酮-水(9:1)制成每1ml中含0.05mg的溶液,作為對照品溶液(4);精密量取供試品溶液,用丙酮-水(9:1)定量稀釋制成每1ml中含0.01、0.02、0.05mg的溶液,分別作為對照溶液(1)、(2)、(3)。照薄層色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤB)試驗,吸取上述八種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸(60:30:3)為展開劑,展開,晾干,于120℃干燥10分鐘,噴以4.5%磷鉬酸的硫酸-冰醋酸(1:20)溶液,再在120℃加熱3~5分鐘,立即檢視。對照品溶液(1)應顯兩個斑點;供試品溶液如顯與對照品溶液(2)位置相同的雜質斑點,其顏色與對照品溶液(2)主斑點比較,不得更深(1.0%);如顯與對照品溶液(3)位置相同的雜質斑點,其顏色與對照品溶液(3)的主斑點比較,不得更深(0.1%);如顯與對照品溶液(4)位置相同的雜質斑點,其顏色與對照品溶液(4)的主斑點比較,不得更深(0.5%);其他雜質斑點,其顏色與對照溶液(1)、(2)、(3)的主斑點比較,雜質總量不得過0.5%。

      5、干燥失重

      取熊去氧膽酸,在105℃干燥2小時,減失重量不得過1.0%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。

      6、熾灼殘渣

      取熊去氧膽酸1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.2%。

      7、鋇鹽

      取異臭項下的溶液,加鹽酸2ml,煮沸2分鐘,放冷,濾過,并用水洗滌,洗液與濾液合并使成100ml,搖勻;取10ml,加稀硫酸1ml,不得發生渾濁。

      8、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

      9、砷鹽

      取熊去氧膽酸1.0g,加2%硝酸鎂乙醇溶液10ml,點燃乙醇,緩緩加熱至灰化,如仍有炭化物,可加少量硝酸濕潤,繼續加熱(500~600℃)至灰化完全,放冷,加水21ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0002%)。

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