照高效液相色譜法（通則0512）測定。
內標溶液
取洋地黃毒苷對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并稀釋制成每1mL中含0.1mg的溶液，搖勻。
供試品溶液
取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含甲地高辛0.1mg的溶液，精密量取2mL與內標溶液2mL，置10mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
對照品溶液
取甲地高辛對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含甲地高辛0.1mg的溶液，精密量取2mL與內標溶液2mL，置10mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
色譜條件
見有關物質項下，以乙腈-水（40:60）為流動相。
系統適用性要求
理論板數按甲地高辛峰計算不低于1000，甲地高辛峰與內標物質峰的分離度應符合要求。
測定法
精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算。