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  • 發布時間:2023-08-10 07:53 原文鏈接: 關于鹽酸伊托必利的物質檢查介紹

      1、酸度

      取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~5.5。

      2、溶液的澄清度與顏色

      取本品1.0g,加水10mL溶解后,溶液應澄清無色,如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃,如顯色,與黃色2號或黃綠色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。

      3、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品,加水溶解并稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Kromasil C18,4.6mm×250mm,5μm或效能相當的色譜柱),以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用稀磷酸或稀氫氧化鉀溶液調節pH值至4.0)為流動相A,以乙腈為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫,檢測波長為258nm,進樣體積20μL。

      系統適用性要求:對照溶液色譜圖中,伊托必利峰的保留時間約為10分鐘 ,伊托必利峰與其相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.01倍的色譜峰忽略不計。

      4、殘留溶劑

      照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。

      供試品溶液:取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1mL中含40mg的溶液。

      對照品溶液:分別取三氯甲烷與甲苯各適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1mL中分別約含24μg與356μg的混合溶液,精密量取1mL,置10mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

      色譜條件:以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,采用程序升溫,起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘3℃的速率升溫至175℃,再以每分鐘3℃的速率升溫至260℃,維持20分鐘,進樣口溫度為100℃,檢測器溫度為260℃,不分流進樣,進樣體積1μL。

      系統適用性要求:對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度應符合要求,各峰面積的相對標準偏差不大于10%。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。

      限度:按外標法以峰面積計算,三氯甲烷與甲苯的殘留量均應符合規定。

      5、干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

      6、熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

      7、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

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